中南大学-透射电镜课件-电子衍射3-2.ppt

电子衍射谱的对称性 样品至感光平面的距离为L（相机长度），O?与P?的距离为R，tan2?=R/L ,tan2?=sin2?/cos2?=2sin?con?/con2?；而电子衍射2?很小，有con??1、con2??1， 故可近似写为: 2sin?=R/L 将此式代入布拉格方程(2dsin?= ? )，得: ?/d=R/L Rd=?L 式中：d-衍射晶面间距(mm） ?-入射电子波长（nm）。 此即为电子衍射（几何分析）基本公式（式中R与L以mm计）。 当加速电压一定时，电子波长?值恒定，则?L＝C（C为常数，称为相机常数）。 故式（8-3）可改写为: Rd=C 按g=1/d[g为(HKL)面倒易矢量，g即?g?]， Rd=C又可改写为 R=Cg 由于电子衍射2?很小，g与R近似平行，故上式近似有 R=Cg 式中：R——透射斑到衍射斑的连接矢量，可称衍射斑点矢量。 此式可视为电子衍射基本公式的矢量表达式。 由式可知，R与g相比，只是放大了C倍（C为相机常数）。这就表明，单晶电子衍射花样是所有与反射球相交的倒易点（构成的图形）的放大像。 (2) 内标法:衍衬工作中对金属薄膜直接观察时，由于此衍射 谱中总还包含有基体金属的衍射谱而其晶体学致据是已知 的，因此也可利用它来求Lλ，再据此计算未知相的结构。 例如，从马氏体时效钢的金属薄膜获得成正四边形分布的衍 射谱，不难看出这正是a-Fe的[001]倒易面，互成直角的两倒 易矢，相应于α-Fe的011和01-1， 已知:d110=0.207nm， 所以: Lλ=Rd110=9.00x0.207 这种标定方法较之(1))法更为可靠是衍衬工作中经常采用的。 标定物质一般采用既有确定的几何外形，且其特 征边长的晶体学取向又为已知的物质。用得最多的 是α-MoO3晶体。它是伪正交晶系;其点阵常 为:a=0.3966nm，b=1.3848nm,c=0.3696nm; 其单晶常为矩形，长边平行于[001]，表面法线方向 为[010]。如果在同一张底片上同时拍下衍射谱和显 微照片则很容易测出两者之间的相对旋转角θ。在 此放大倍数下，衍射谱应相对于显微象顺时针旋转 18度。严格地说，以三级成像系统而言，终像相对 于物发生了180度 反转，而衍射谱则不存在这种与 物的反转。因此其总的校正应为180度+θ。 如上图所示，表达衍射花样周期性的基本单元（可称特征平行四边形）的形状与大小可由花样中最短和次最短衍射斑点(连接)矢量R1与R2描述，平行四边形中3个衍射斑点连接矢量满足矢量运算法则：R3=R1+R2，且有R23= R21+ R22+2R1R2cos? (?为R1与R2之夹角)。设R1、R2与R3终点(衍射斑点)指数为H1K1L1、H2K2L2和H3K3L3，则有 H3=H1+H2、K3=K1+K2和L3＝L1+L3。 如果是立方晶系样品(未知点阵类型及点阵常数)电子衍射花样标定，则如下： ① 选取衍射斑点，测量各斑点R及各R之夹角大小。同(1)中 之①与②。 求R2值顺序比(整数化)并由此确定各斑点相应晶面族指 数。 ③ 重复(1)中之步骤⑥~⑧。 ④ 以N和?校核按矢量运算求出的各斑点指数。 ⑤ 求晶带轴指数 同(1)之⑨。 电子衍射原理，布拉格方程，爱瓦尔德图解，倒易点阵，结构消光规律，电子衍射基本公式，晶带定理，衍射花样的标定，相机常数的确定 布拉格方程 二. 埃瓦尔德图解： 把布拉格方程变形为Sinθ=(1/d)/(2/λ) 倒易矢量g的重要性质： 1．ghkl垂直于（hkl）晶面。平行与（hkl）晶面的 法线N（hkl）. 2．ghkl的长度为（hkl）晶面间距的倒数。g =1/dhkl 3．ghkl矢量端点的坐标就是与正空间对应的衍射晶面的指数。 倒易点阵中一个点代表着正空间中的一组平行晶面 电子衍射基本公式 相机常数 C 例1. Mg2SiO4 a=4.67, b=10.2, c=5.99 C已知 例2. 强拉拔Cu-Cr合金 Cu的晶面间距表 Al, FCC, a=4.4049,从Al的多晶电子衍射环上测得各环的半径分别为 R1＝4.5mm R2＝5.25mm R3＝7.25mm R4＝8.5mm 求相机常数C 。 复合斑点 设对某镍基合金奥氏体进行电子衍射，得到如图所示的衍 射谱，对此可以有两种指标化方式，分别记为hkl和(hkl).这 两种标法，晶带轴均为[-1-23]，那么哪一种标法是正确的呢? 以倒易矢P为轴转 1