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苯乙胺类拟肾上腺素药物

* 练习 非水溶液滴定法中,对于有机弱碱采用的 有机溶剂为( ) A 酸性溶剂 B 碱性溶剂 C 两性溶剂 D 惰性溶剂 * 练习 在用非水溶液滴定法,测定以下原料药的含量时 ,溶剂当中除了加醋酸外是否还需另加入试剂 排除酸根干扰? 盐酸异丙肾上腺素 ——HgAc 重酒石酸去甲肾上腺素 ——无影响 硫酸特步他林 ——醋酐 * 4.1.2 非水酸碱滴定法的特点 ? * 溶质在溶剂中的酸碱性 若将酸HA溶于质子溶剂SH中,则发生下列质子转移反应: HA H+ + A- SH +H+ SH2+ SH +HA A- + SH2+ * 溶质在溶剂中的酸碱性 HA在溶剂SH中的表观离解常数KHA 按下式计算: 上式表明,酸HA在溶剂SH中的表观酸强度决定于HA的酸度和溶剂SH的碱度。 即决定于酸给出质子的能力和溶剂接受质子的能力。 SH +HA A- + SH2+ * 溶质在溶剂中的酸碱性 同理,碱B溶于溶剂SH中的平衡常数KB为: 碱B在溶剂SH中的表观碱强度决定于B的碱度和溶剂SH的酸度; 即决定于碱接受质子的能力和溶剂给出质子的能力。 * 溶质在溶剂中的酸碱性 溶质在溶剂中表现的酸碱强度,不仅与自 身的酸碱强度有关,还与溶剂的酸碱强度 有关;弱酸溶于碱性溶剂中能增强其酸 性,弱碱溶于酸性溶剂中能增强其碱性! * 4.1.2 非水酸碱滴定法的特点 改变物质相对酸碱性 增大有机物溶解度 扩大酸碱滴定范围 * 4.1.3 溶剂种类 (1)酸性溶剂:有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度,最常用的酸性溶剂是冰醋酸。 (2)碱性溶剂:有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度,最常用的碱性溶剂是二甲基甲酰胺。 (3)两性溶剂:兼有酸碱两种性能,最常用的是甲醇。 (4)惰性溶剂:溶剂没有酸碱性,如甲苯、三氯甲烷、丙酮。 * 非水溶液滴定法测定苯乙胺类药物的条件 * 4.1.4 基本原理 游离碱 B+HClO4→BH+·ClO4- 有机弱碱盐: BH+·A- + HClO4→ BH+·ClO4-+HA HA酸性强弱不同,对滴定反应的影响也不同 * 4.1.5 一般方法 供 试 品 冰 醋 酸 + HClO4 结晶紫 结 果 空白试验校正 10-30ml + 醋酐或醋酸汞等 注意: 加入醋酐时应防止氨基被乙酰化,导致碱性减弱。 伯氨基的乙酰物——电位法 仲胺基的乙酰物——指示剂法和电位法都不行 避免方法:低温条件加醋酐 * 4.1.6 问题讨论 适用范围 酸根影响 滴定剂的稳定性 终点指示方法 其他干扰 * 4.1.6 问题讨论 (1)适用范围 非水溶液滴定法适用于pKb8的有机弱碱性药物及其盐类的含量测定。 包括有机弱碱,及其有机酸盐、氢氯酸盐、磷酸盐、硫酸盐、硝酸盐,有机酸的碱金属盐等。 药物pKb值 溶剂 8-10 冰醋酸 10-12 冰醋酸+酸酐 12 醋酐 * 4.1.6 问题讨论 (2)酸根的影响 无机酸类在醋酸介质中的酸性大小: 高氯酸氢溴酸硫酸盐酸硝酸磷酸有机酸 BH+·A- + HClO4 BH+·ClO4- + HA * 4.1.6 问题讨论 (2)酸根的影响 ①HX盐的滴定 排除方法:加入醋酸汞 Hg(Ac)2稍过量,一般为药品量的1-3倍 BH+·X- + HClO4 BH+·ClO4- + HX 2HX + Hg(Ac)2 HgX2 + 2HAc * 4.1.6 问题讨论 (2)酸根的影响 ②H2SO4盐的测定 (BH+)2·SO4- + HClO4 BH+·ClO4- + BH+· HSO4- 排除方法:加入醋酐提高目视灵敏度 ③HNO3盐的测定 HNO3具有氧化性,使指示剂褪色。 排除方法:测定时以电位法指示终点 * 4.1.6 问题讨论 (2)酸根的影响 无机酸类在醋酸介质中的酸性大小: 高氯酸氢溴酸硫酸盐酸硝酸磷酸有机酸 ④磷酸盐或有机酸的测定 酸性较弱,对滴定没有影响 * 4.1.6 问题讨论 (3)滴定剂的稳定性 高氯酸滴定液的浓度 校正公式: 注:滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差未超过10℃,可以用公式进行浓度校正;若超过10℃,则应重新标定。 * 4.1.6 问题讨论 (4)终点指示方法(高氯酸滴定) 指示剂法和电位法 常用指示剂:结晶紫、喹哪啶红、孔雀绿等 结晶紫的酸式色为黄色,碱式色为紫色,从碱性 到酸性区域颜色的变化涉及紫、蓝、蓝绿、绿、 黄绿和黄色。 注:指

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