阴-阳离子的鉴定方返抹.docVIP

阳离子的鉴定方法 阳离子 鉴定方法 条件与干扰 灵敏度 捡出限量 最低浓度 Na+ 1．取2滴Na+试液，加8滴醋酸铀酰试剂 ：UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀出现，示有Na+ ：3UO22++Zn2++Na++9Ac－+9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O 1.在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸强碱均能使试剂分解。需加入大量试剂，用玻璃棒摩擦器壁2.大量K+存在时，可能生成KAc·UO2(Ac)2 的针状结晶。如试液中有大量K+时用水冲稀3倍后试验。 Ag+、Hg2+、Sb3+有干扰， PO43－、AsO43－能使试剂分解，应预先除去 ? 12.5μg 250μg·g－1 (250ppm) 2.Na+试液与等体积的0.1mol·L-1KSb(OH)6试液混合，用玻璃棒摩擦器壁，放置后产生白色晶形沉淀示有Na+ ： Na++Sb(OH)6－= NaSb(OH)6↓ ?Na+浓度大时，立即有沉淀生成，浓度小时因生成过饱和溶液，很久以后（几小时，甚至过夜）才有结晶附在器壁 ? 1. 在中性或弱碱性溶液中进行，因酸能分解试剂 2. 低温进行，因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧 3. 除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀，需预先除去 ? ? K+ 1.取2滴K+试液，加3滴六硝基合钴酸钠(Na3[Co(NO2)6])溶液，放置片刻，黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出，示有K+ ：2K++Na++[Co(NO2)6]3－=K2Na[Co(NO2)6]↓ 1. 中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能分解试剂中的[Co(NO2)6]3- 2. NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干扰，但在沸水中加热1～2分钟后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解，K2Na[Co(NO2)6]无变化，故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时，鉴定K+ 4μg 80μg·g－1 (80ppm) 2.取2滴K+试液，加2～3滴0.1mol·L-1四苯硼酸钠Na[B(C6H5)4]溶液，生成白色沉淀示有K+ ：K++[B(C6H5)4]- = K[B(C6H5)4]↓ 1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行2. NH4+有类似的反应而干扰，Ag+、Hg2+的影响可加NaCN消除，当PH=5，若有EDTA存在时，其他阳离子不干扰。 0.5μg 10μg·g－1 (10ppm) NH4+ ? 1. 气室法 ：用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小），在大的一块表面皿中心放3滴NH4+试液，再加3滴6mol·L-1 NaOH溶液,混合均匀。在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸，盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min，酚酞试纸变红，示有NH4+ ? 这是NH4+的特征反应 0.05μg 1μg·g－1 (1ppm) 2.取1滴NH4+试液，放在白滴板的圆孔中，加2滴奈氏试剂（K2HgI4的NaOH溶液），生成红棕色沉淀，示有NH4+ ： 或???NH4++OH-=NH3+H2O????????NH4+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色 1 Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+等存在时，与试剂中的NaOH生成有色沉淀而干扰，必须预先除去2.大量S2-的存在，使[HgI4]2-分解析出HgS↓。大量I-存在使反应向左进行，沉淀溶解 0.05μg 1μg·g－1 (1ppm) Mg2+ 1.取2滴Mg2+试液，加2滴2mol·L-1NaOH溶液，1滴镁试剂（），沉淀呈天蓝色，示有Mg2+ 。对硝基苯偶氮苯二酚 俗称镁试剂（）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。 1. 反应必须在碱性溶液中进行，如[NH4+]过大，由于它降低了[OH-]。因而妨碍Mg2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮沸，以除去大量的NH4+ 2. Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+干扰反应，应预先除去 0.5μg 10μg·g－1 (10ppm) 2.取4滴Mg2+试液，加2滴6mol·L-1氨水，2滴2mol·L-1 （NH4）2HPO4溶液，摩擦试管内壁，生成白色晶形MgNH4PO4·6H2O沉淀，示有Mg2+ ： ????Mg2++HPO42-+NH3·H2O+ 5H2O=MgNH4PO4·6H2O↓ 1. 反应需在氨缓冲溶液中进行，要有高浓度的PO43-和足够量的NH4+2. 反应的选择性较差，除本组外，其他组很多离子都可能产生干扰 30μg 10μg·g－1 (1