复方阿胶浆.PDFVIP

复方阿胶浆 Fufang Ejiao Jiang 【处方】 阿胶 人参 熟地黄 党参 山楂 【性状】 本品为棕褐色至黑褐色的液体；味甜。 【鉴别】 （1）取本品2ml ，置具塞试管中，加盐酸2ml 密塞，置105℃烘箱中加热6 小时，加水6ml，摇匀，滤过，滤液蒸干，残渣加10%乙醇10ml 使溶解，作为供试品溶液。 另取甘氨酸对照品、L-羟脯氨酸对照品，加10%乙醇制成每1ml 各含1mg 的混合溶液，作 为对照品溶液。照薄层色谱法( 《中国药典》2015 年版通则0502)试验，吸取供试品溶液2µ1 、 对照品溶液1µ1，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以苯酚-0.5 ％硼砂溶液(4:1)为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以 0.2%茚三酮乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检 视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2 ）取本品20ml ，用正丁醇20ml 振摇提取，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加含 7 ％ 硫酸的45 ％乙醇溶液20ml ，加热回流1 小时，于80℃挥去乙醇，用环己烷振摇提取2 次， 每次 15ml，合并环己烷液，用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液浓缩至约 1ml，作为供试 品溶液。另取人参三醇对照品，加无水乙醇制成每1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法( 《中国药典》2015 年版通则0502)试验，吸取供试品溶液20µ1、对照品溶液 5µ1，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷-丙酮(2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热5 分钟，在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中，在 与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3 ）取本品20ml ，加乙醇40ml ，混匀，静置约 10 分钟，滤过，滤液蒸去乙醇，加水 10ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3 次，每次 15ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣 加甲醇2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取党参对照药材2g，加乙醇20ml，加热回流1 小 时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml 使溶解，自 “用水饱和的正丁醇振摇提取3 次”起， 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法( 《中国药典》2015 年版通则 0502)试验，吸取供试 品溶液20µ1 、对照药材溶液10µ1，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚（30～60℃） - 甲酸乙酯- 甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液， 在105℃加热10 分钟，在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的 位置上，显相同的蓝色荧光斑点。 （4 ）取本品40ml ，加聚酰胺（30～60 目）4g ，混匀，静置30 分钟，用脱脂棉滤过， 聚酰胺用水洗至洗脱液近无色，加乙醇40ml ，超声处理10 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加 甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取山楂对照药材2g，加水40ml ，浸泡30 分钟后， 加热回流 30 分钟，滤过，滤液加聚酰胺 4g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法( 《中 国药典》2015 年版通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一聚酰胺薄膜上， 以丁酮-乙酸乙酯- 甲酸-水(4:4:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1%三氯化铝乙醇溶 液，在 105℃加热 5 分钟，在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相 应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5 ）取本品2ml，加1%碳酸氢铵溶液48ml ，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液100μl， 置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液 10μl (取序列分析用胰蛋白酶适量，加1%碳酸氢铵溶液 制成每 1ml 中含1mg 的溶液，临用时配置)，摇匀，37℃恒温酶解 12 小时，作为供试品溶 液。另取阿胶对照药材0.1g，加1%碳酸氢铵溶液50ml，超声处理30 分钟，用微孔滤膜滤 过，同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱法-质谱法 （《中国药典》2015 年版通则0512 和通则0431 ）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm ）；以乙腈为流 动相A ，以0.1% 甲酸溶液为流动相B