离子色谱仪的原理及应用-1.ppt

离子色谱仪的原理及应用 一. 离子交换色谱法的原理 分离阳离子 分离阴离子 二.离子色谱的特点 ICS90 1 液体贮罐 聚乙烯瓶或桶，使液体与大气隔离，洗脱液应过滤、脱气。 2 泵 与HPLC泵相同，对泵的材料、流速范围和对压力要求不同。 非抑制型离子色谱仪（单柱型）抑制型离子色谱仪（双柱型） 单柱离子色谱法 双柱离子色谱法 双柱离子色谱法 第三节 离子色谱的应用 作业 对老师的建议，上课存在的问题，希望以什么样的形式来上课（必须答） 最后一次实验课要求，课堂上把实验报告写完，上交。 * * 根据分离机理，离子色谱可分为： 离子交换色谱（重点） 离子排斥色谱 离子对色谱 … 固定相：离子交换树脂，阴离子型，阳离子型 流动相：酸性或碱性水溶液 基本原理：利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差别来实现分离。 待测离子与离子交换树脂固定相上的带电荷基团发生可逆交换反应： 阳离子交换：R—SO3H + M+ = R—SO3 M + H + 阴离子交换：R—NR4OH + X- = R—NR4 X + OH- 应用：离子及可离解的化合物，氨基酸、核酸等。 典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯交联共聚而成，在基体上引入各种不同酸碱基团作为可交换的离子基团。 阳离子交换树脂上具有与阳离子交换的基团, 如-SO3-H+ ，其中-SO3-和有机聚合物牢固结合形成固定部分，而H+是可流动的，能为其它阳离子所交换: R—SO3H + M+ = R—SO3 M + H + 阳离子交换树脂 强酸性 弱酸性 －SO3- H+ －COO- H+ Na+、Ca2+: 谁先被洗出？为什么？ 0 2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min) 0 1 2 3 4 Na+ NH4+ K+ Mg2+ Ca2+ μS 阴离子交换树脂 强碱性 弱碱性 阴离子交换树脂具有与样品中阴离子交换的基团。 阴离子交换树脂也可分为强碱性和弱碱性树脂。 R—NR4OH + X- = R—NR4 X + OH- 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Retention time(min) 0 8 mS F- NO3- SO42- Cl- NO2- Br- HPO42- （1）分析速度快 可在数分钟内完成一个试样的分析； （2）分离能力高 在适宜的条件下，可使常见的各种阴离子混合物分离；例：使用双柱法，在十几分钟内，可使七种阴离子完全分离。 （3）分离混合阴离子的最有效方法 （4）耐腐蚀，仪器流路采用全塑件，玻璃柱 第二节 离子色谱仪的组成 离子色谱仪流程图 开始分析 废液 样品 淋洗液 至分离柱 进样阀 样品 装样 废液 淋洗液 至分离柱 3 定量环进样 （ＬＯＡＤ） （ＩＮＪＥＣＴ） 样品环 4 色谱柱 因为流动相是强酸强碱，故柱子不能是金属柱。包括泵、管道、阀、色谱柱和接头都要用PEEK制成。 IC能否是正相色谱？ 5 检测器 电导检测器 检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器 紫外－可见光度检测器 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 荧光法检测器 电化学检测器 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应 电导检测器 测定溶液流过电导池电极时的电导率 可检测大部分离子型化合物 溶液 至检测池 电极 检测池 0 5.00 10.00 15.00 Retention time(min) 0 5.0 10.0 15.0 20.0 uS Column ： IonPac AG12A / AS12AEluent ： 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3Flow rate： 1.2mL/min Detection： Conductivity (ASRS Recycle Mode) 电导检测 （ 样品：饮用水） F- Cl- NO3- SO4- 离子色谱仪 直接用电导检测器检测。 淋洗液：低浓度,低电导率的弱电解质(有机弱酸或有机弱碱）。苯甲酸，柠檬酸 能否用强电解质的淋洗液？ 单柱离子色谱法比双柱离子色谱法灵敏度低,但仪器操作方便,对泵和检测器的腐蚀性弱。 离子色谱通用的检测器是电导检测器,离子色谱淋洗液为强电解质的酸碱溶液时，由于淋洗液的电导本底值高,而被测物的浓度又大大小于流动相电解质的浓度,这样难以测