覆盆子鉴别与含量测定方法学确认方案方案大全.doc

覆盆子鉴别与含量测定 方法学确认方案 文件审批 部 门 姓 名 签 名 日 期 起 草 人 质量部 XXX 年 月 日 审 核 人 质量部 XXX 年 月 日 批 准 人 质量部 XXX 年 月 日 1、目的 本试验对覆盆子鉴别与含量测定检验方法进行确认，为了确保检验数据的科学性、准确性和可靠性，制定本确认方案，以确定建立的鉴别与含量测定检验方法能够对该产品进行准确的检验，为我司化验室以后的覆盆子检验方法提供依据。 2、范围 本方案适用于我公司覆盆子鉴别与含量测定检验方法的确认。 3、职责 职务 岗位 姓名 职责 组长 质量部部长 XXX 1.确认方案及报告的审核；确保方案及报告内容符合GMP及检测要求。 2.组织实施确认工作，确保确认工作严格按照方案实施； 3.确认过程中偏差和变更的审核，组织确认过程中发生的偏差的调查； 小组成员 QC主任 XXX 负责确认方案及确认报告的起草，确认实施记录的审核 QC XXX 按照确认方案进行确认工作，填写记录，并判定是否符合认可标准要求 4、确认依据文件 《中国药典》2015年版 5、确认程序 5.1先决条件的确认 5.1.1仪器经过校准确认 所需仪器经过校准并在有效期内，确认记录见附表01。 5.1.2.人员培训确认 确认小组人员参加了本方案的培训，以及仪器的操作、维护和保养培训、偏差处理、变更控制等SOP的培训，确认记录见附表02。 5.1.3相关SOP的确认 制定仪器操作、校验、维护和保养标准程序并批准，确认记录见附表03。 5.1.4药品的确认 确认方案确认过程中使用的药品符合规定，并在有效期内。确认记录见附表04。 5.2鉴别方法学确认 专属性： 供试品溶液制备 取山柰酸-3-O-芸香糖苷含量测定项下供试品溶液，即得。 对照品溶液ml含0.1mg的溶液，即得。 阴性溶液制备 照供试品溶液制备方法除取样品外，同法制成阴性溶液。 测定 照《薄层色谱法标准操作规程》试验，μl，及对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸（90∶4∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝溶液，在105℃加热5分钟，在紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；阴性液在相应位置上不显斑点（见薄层色谱图05-1）。254nm。理论板数按鞣花酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 　取鞣花酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含鞣花酸（C14H6O8）不得少于0.20%。 5.3.1.2系统适用性确认 5.3.1.2.1色谱条件 高效液相色谱仪 XXXXX 色谱柱 Aglilent TC-C18(2) 250*4.6mm 5um 流速 1.0ml/min 检测波长 254nm，UV检测器 柱温 25℃ 进样量 10μl 运行时间 30min 5.3.1.2.2溶液配制 名称 配制方法 流动相 分别量取乙腈（色谱纯）与超纯水，以乙腈-0.2%磷酸溶液（15∶85）的比例混合，用0.45μm水系微孔滤膜滤过，超声脱气10 min，即得。必要时可根据实际使用情况调整配制溶液的体积。 空白溶剂 样品处理用70%甲醇溶液。 对照品溶液 取鞣花酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得。 平行制备2份，分别为对照品溶液1、2。 供试品溶液 取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 平行制备2份，分别为供试品溶液1、2。 5.3.1.2.3试验操作 待仪器稳定后，按下列进样序列注入高效液相色谱仪，记录色谱图，以鞣花酸峰面积计算5针对照品溶液1的RSD；按外标法以对照品溶液1的鞣花酸峰面积计算对照品溶液2的回收率。 序号 样品名称 进样体积（ul） 进样针数 1 空白溶剂 5 1 2 对照品溶液1 5 5 3 对