交流电薄膜法针尖制备.PPTVIP

电化学腐蚀法制备扫描隧道显微镜针尖 06301020015 宋淑鲲 06300190048 贾 音 目录 扫描隧道显微镜简介 直流电化学腐蚀法针尖制备 交流电薄膜电化学腐蚀法针尖制备 电化学腐蚀法制备针尖的实际应用 扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscopy, STM） 量子力学中的隧穿效应 探测样品表面原子与针尖之间的隧道电流 经反馈系统处理后保持电流恒定控制针尖移动 电化学腐蚀法针尖制备原理 阴极为铜丝，阳极为钨丝，电解液为2mol/L的NaOH溶液 针尖质量的参数 针尖被腐蚀出的台阶的数量 针尖宏观形状的纵横比(即锥形针尖的高度比底面直径) 以及针尖尖端的曲率半径 直流电源电化学腐蚀法 腐蚀原理 直流法所得针尖 实验参数 浸入深度：5mm（目测） 初始电压：1.67V 初始电流：1.6mA 形成针尖所需时间： 30min 左侧针尖没有使用电流控制器，看到钨丝断裂，手动关闭电源 从上往下，明显看出针尖逐渐变细，再变粗，又变细，且针尖顶端很钝 钨丝被拉断后，没有立刻关闭电源，导致形成的针尖进一步被腐蚀 右侧针尖是在使用电流控制器的情况下制成 针尖顶端非常细，曲率半径很小，属于品质很高的针尖 针尖分级结构 当场配好的NaOH溶液，热NaOH溶液，水蒸气挥发比较严重，导致液面下降，针尖从上到下不是逐渐变细的 起固定钨丝作用的胶塞按得太紧，在实验过程中由于产生气体，使顶盖出现上移 人为原因比如碰撞等导致钨丝与页面相对位置改变 交流电薄膜法针尖制备 实验原理 钨丝做阳极时： 阳极： 阴极： 总反应： 钨丝做阴极时： 阳极： 阴极 总反应： 引入交流电带来的影响 不存在腐蚀速度梯度，钨丝断裂处并一定在钨丝与薄膜的接触处 WO42－起不到保护作用，腐蚀速度加快 交流薄膜法制备的针尖 实验参数 交流电压：8V 钨丝伸出薄膜长度：3mm 腐蚀时间：约3min 针尖形状的成因 针尖很钝 钨丝断裂后形成的尖端后来又被腐蚀 （在这一时刻，薄膜刚好破裂，几率很小） （手动切断电源有延迟） 针尖呈现圆锥形 钨丝与薄膜接触处氢气泡的产生引起的NaOH溶液飞溅上去 针尖对比 两种电化学腐蚀方法对比 制备针尖在STM扫描中的应用 针尖在实际应用中存在的问题分析 1，针尖强度不够 2，针尖表面存在氧化膜 3，噪声影响太大 结论 电化学腐蚀法针尖制备，特别是直流电化学腐蚀法能够得到形状非常好的针尖 在实际中的应用存在诸多问题，有待进一步研究 End * * 阴极： 阳极： 总反应： 1 控制器自身有12.55V的输出电压，可作直流电源 2 针尖形成时，可以迅速切段电路，防止针尖进一步被腐蚀 反应速度小于500ns 阳极产生的 会因重力作用沿着钨丝下移，包裹在钨丝下部的表面，保护钨丝进一步溶解 液面附近的钨丝腐蚀最快，当腐蚀到一定程度时，此处会因液面下部钨丝的重力作用而被拉断，形成针尖结构。 薄膜的制备 交流电 实验参数 交流电压：10V 钨丝伸出薄膜长度：1mm 腐蚀时间：约3min 直流法 交流法 3min－5min 约30min－60min 制备时间 大 小 曲率半径 稍复杂 简便 操作过程 一般 极好 针尖质量 交流薄膜法 直流法 使用仪器： EasyScan E－STM