粒子束接口液相色谱－质谱应用.PDFVIP

知识介绍 粒子束接口液相色谱-质谱应用 黄 峰 （山东大学发酵工程国家实验室 济南 250100） 型，二级泵为ALCATEL2012A型。 1 前言 质谱仪：FinniganMATSSQ710型，DEC5000/ 化学和生物样品中的热不稳定性组分及难挥发 25工作站，UNIX操作系统，EI方式，离子源温度 性组分无法用气相色谱-质谱进行分析，因此液相色 250 ，加速电压70eV，灯丝电流400A，倍增器电 谱-质谱联用倍受关注。近二十年来发展了许多技 压1000V，扫描范围40 250amu，扫描时间ls，扫速 术，如直接液体导入 d（irectliquidintroduction, 210/s，用FC43进行校核。 DLI[、大气压离子化 a（tmosphoricpressureioniza- tion,API2]、传送带接口m（oving-beltinterface[3、 离子蒸发 l（iguidionevaporation 热喷雾 thermo- spray,TS5]、电喷雾 electrospray,ES6，?以及粒子 束接口p（articlebeaminterface,PBI）等等。 粒子束接口结构如图1所示[1。液相色谱流动 相通过0.070.mm内径石英毛细管进入雾化器， 在He分散气喷带下形成气溶胶进入脱溶剂腔。液滴 中挥发性溶剂蒸发，其中的溶质形成粒子进入冲量 分离器，溶剂蒸气分子被泵抽走，溶质粒子形成粒子 3 结果及讨论 束进入质谱仪离子源，粒子击打在离子盒内壁上迅 图2为上述条件下咖啡因样品的质谱图，进样 速汽化，并被电子电离／化学电离E（I/CI）离子化。离 量50ng，扣本底后的样品谱与美国全国科学技术学 子碎片经滤质器选择后，离子流信号被质谱仪电子 会 N（IST┢谱库中标准谱相比，检测纯度为817，拟合 倍增器接收并放大，使化合物获得分析。EI方式下的 度为938，结果可靠。样品谱 （图2a）与标准谱 （图2） 化合物碎片谱峰与标准谱图具有可比性，可以利用 的差异主要集中在低质量端，图2b为二者差谱图。 已有的标准谱库和其它商业谱库进行检索。样品化 3.1影响检测的因素 合物离子化之前受热时间短、温度低，适用于稳定性 1（脱溶剂腔温度：分别选择温度为30 40 、 差和非挥发性化合物的分析。 45、?50、?60℃时进行检测，发现提高温度对信号 2实验部分 的响应无明显影响。考虑到样品热稳定性情况，选用 40 稳定24h结果较好。 药品：咖啡因甲醇溶液，浓度为1mg/mL美国 2（分散气He流速的影响：He流速决定了样品 Sigma化学公司产品。溶剂：分析纯甲醇 济（南石化 化合物气溶胶的形成状态。分别选择 176.5和 二厂产品），超纯水由美国Continental水系统公司 245kPa表压对应实际流速检测，结果245kPa压力 MODULABBioscience反渗透纯水器制得。 下检测灵敏度明显提高，溶剂等污染离子未见增加 液相色谱 Waters510泵，SUPELCOSILLC18- 3（）流动相的影响：选择 100%甲醇分别以0.1， DB,5,5cm 4.6mm色谱柱及WatersNova-Pak 0.2?0.3?0.4?0.6mL/min对咖啡因测试样品用不经 Cl860A,4,15cm 3.9mm色谱柱，室温操作。 过色谱柱 fl（owinjectionanalysis,FIA）及过色谱柱 粒子束接口：温度40 ，分散气He翰出压力 两种方式进样分析，结果表明，一定范围内0（