一种磷酸银修饰磁性分离空心复合光催化剂与制备方法-定稿.doc

说 明 书 一种磷酸银修饰磁性分离空心光催化剂制备方法磁性分离空心光催化剂光催化剂由于尺寸小、表面的体积分数较大、表面的化学键状态和电子态与颗粒内部不同、表面原子配位不全，表面的活性位置增加，使它。CaFe2O4，ZnFe2O4/TiO2，ZnFe2O4/SrFe12O19，ZnFe2O4/α-Fe2O4和ZnFe2O4/Ag3VO4等两相复合异质结的研究都有所报告，且复合后的催化效果都表现出明显的协同效应，但是它们的催化效果还不是很令人满意。 发明内容 本发明的目的是提供磁性分离空心光催化剂，解决了现有两相复合异质结的光催化剂催化效果不理想的问题。 本发明的另一个目的是提供磁性分离空心光催化剂的制备方法。 本发明所采用的技术方案是，磁性分离空心光催化剂，由ZnFe2O4，ZnO和Ag3PO4复合而成；空心微球的粒径大小为50nm～1000nm，空心壳层的厚度为1nm～100nm。 本发明所采用的另一个技术方案是，磁性分离空心光催化剂，具体步骤为： 步骤1：采取传统的水热反应制备酚醛树脂微球； 步骤2：将浓度为0.01～4mol/L的锌盐溶液和浓度为0.01～4mol/L的铁盐溶液混合形成混合溶液A，然后加入步骤1制备的酚醛树脂微球，经超声处理15min，陈化3小时后，水洗、离心各3次，再在真空干燥箱中50℃干燥24h；将得到的产物在空气气氛下煅烧，然后自然冷却，得到ZnFe2O4-ZnO空心微球； 步骤3：将浓度为0.01～1mol/L的AgNO3乙醇溶液和步骤2制备的ZnFe2O4-ZnO空心微球混合后超声处理15min得到混合溶液B；另外配制浓度为0.01～1mol/L的Na3PO4乙醇溶液，磁力搅拌30min后，滴加入到混合溶液B中形成混合溶液C，然后将混合溶液C置于80℃的水浴中搅拌3h，再经洗涤、离心各3次，真空干燥箱中50℃干燥24h，即得到ZnFe2O4-ZnO-Ag3PO4复合空心微球光催化剂。 本发明的特点还在于， 步骤2中铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁或乙酸铁中的一种或多种组成的混合物；锌盐为氯化锌、硝酸锌、硫酸锌或乙酸锌中的一种或多种组成的混合物。 步骤2中混合物A中锌离子和铁离子的摩尔比为1：1～1.9。 步骤2中酚醛树脂微球和混合溶液A的质量体积比比为1：10～200g/mL。 步骤2中产物在空气气氛下煅烧是在350～1000℃下保温1～5 h。 步骤3中混合溶液B中ZnFe2O4-ZnO空心微球和AgNO3乙醇溶液的质量体积比为1：10～200g/mL。 步骤3中混合溶液C中银离子和磷酸根离子的摩尔比为3：1。 本发明的有益效果是， 1.本发明磁性分离空心光催化剂，由ZnFe2O4，ZnO和Ag3PO4复合而成，由于ZnFe2O4，ZnO和Ag3PO4具有的独特的能带结构，Ag3PO4作为电子捕获中心，ZnFe2O4作为空穴捕获中心抑制了电子空穴对的复合，将三元半导体复合后，形成了一种具有瀑布结构的异质结，促使光生电子和空穴的有效分离，从而提高了其光催化活性；能够在太阳光和紫外光下高效光催化降解有毒有害物质，可应用于多种有机物的光催化降解反应中，降解率均接近100%，且ZnFe2O4具有磁性，易于分离回收，促进了其在治理环境污染方面的实际应用潜力。 2.本发明磁性分离空心光催化剂的制备方法，反应条件温和，反应装置简单，制备效率高，对被降解物的纯度要求低，且可多次回收利用，成本较低。 图1ZnFe2O4-ZnO-Ag3PO4复合空心微球光催化剂的X射线衍射图图2ZnFe2O4-ZnO-Ag3PO4复合空心微球光催化剂的扫描电镜ZnFe2O4-ZnO-Ag3PO4复合空心微球光催化剂在500 W氙灯照射下降解罗丹明B溶液的降解率曲线图ZnFe2O4-ZnO-Ag3PO4复合空心微球光催化剂在磁铁作用下进行分离回收的实验。 具体实施方式 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。 本发明磷酸银修饰磁性分离空心光催化剂，由ZnFe2O4，ZnO和Ag3PO4复合而成；空心微球的粒径大小为50nm～1000nm，空心壳层的厚度为1nm～100nm。本发明磁性分离空心光催化剂，由ZnFe2O4，ZnO和Ag3PO4复合而成，由于ZnFe2O4，ZnO和Ag3PO4具有的独特的能带结构，Ag3PO4作为电子捕获中心，ZnFe2O4作为空穴捕获中心抑制了电子空穴对的复合，将三元半导体复合后，形成了一种具有瀑布结构的异质结，促使光生电子和空穴的有效分离，从而提高了其光催化活性；能够在太阳光和紫外光下高效光催化降解有毒有害物质，可应用于多种有机物的光催化降解反应中，降解率均接近100%，且ZnFe2O4具有磁性，易于分离回收，促进了其在治理环境污染方面的实际应用潜力。磁性分离空心光催化剂的制备方