第14章常用仪器分析方法概论.pptVIP

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Chapter 14 常用仪器分析方法概论 §14.1 光度分析法 photometric analysis 物质的颜色 吸收曲线 朗伯-比尔(Lambert--Beer)定律 二、 紫外-可见分光光度计 三、 测量方法 1、测量条件的选择 2、测定方法 * §14.1 光度分析法 仪器分析和化学分析 化学分析:以物质化学反应为基础。 仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础。 化学分析 仪器分析 窄 宽 应用面 多 少 样品的需求量 低(慢) 高(快) 分析效率(速度) 高 低 准确度 低 高 灵敏度 简单、便宜 复杂、昂贵 所用仪器 各自的特点: 仪器分析方法的分类 以电磁辐射为测量信号的分析方法,包括光谱法和非光谱法 光学分析法: 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法 电化学分析法: 以物质在两相间(流动相和固定相)中分配比的差异而进行分离和分析。 色谱法: 质谱法、热分析法、放射分析等 。 其它仪器分析方法: 分子能级跃迁示意图 选择性吸收:ΔE=hc/λmax 带状光谱 电磁辐射:E = h? = hc/λ 近紫外:200~400nm 可见光:400~760nm 一、 光度分析的基本原理 青(480~500nm) 白光 (560~590nm)黄 蓝(430~450nm) 紫 (400~430nm) 青蓝(450~480nm) (500~560nm) 绿 (590~620nm)橙 (620~760nm)红 光的互补色示意图 选择性吸收可见光中某波长段的光而显示吸收光的互补色 KMnO4溶液的吸收光谱曲线 A~λ曲线 不同物质有不同吸收曲线,可定性鉴别。 同种溶液,吸收曲线相似,但吸光度随浓度而改变。可定量测定。 定量测定时一般选择最大吸收波长λmax的单色光作为入射光。 Io I b A = kbc -lgT = A (吸光度) 透光率T 吸光系数 k: 与吸光物质的种类和入射光的波长有关。 k越大,表示溶液对入射光越容易吸收。 c以g·100mL-1为单位时——比吸光系数 c以mol·L-1为单位时——摩尔吸光系数ε 光源 可见区:钨灯(360~1000nm ) 紫外区:氢灯(200~400nm) 主要部件 单色器(控制入射光波长) 棱镜或光栅、准直镜、狭缝等组成。 入射狭缝 出射狭缝 准直镜 棱镜 聚光镜 入射狭缝 出射狭缝 准直镜 聚光镜 光栅 色散元件 吸收池或比色皿 材质:光学玻璃(可见区)或石英玻璃(紫外区) 规格: 0.5、1.0、2.0、3.0cm等 注意事项:保护,配套。 紫外-可见分光光度计的类型 单光束、双光束、双波长 显色条件的选择 选择吸收系数较大的物质进行测定。 波长选择 作吸收曲线,找λmax 浓度范围选择 A=0.15~1.00(T=70-10%) 参比溶液的选择 溶剂空白、试剂空白、试样空白 溶剂空白 当显色剂及制备试液的其它试剂均无色,试样溶液中无其它有色物质干扰时,可用溶剂作空白溶液。 试剂空白 若显色试剂有色,试样溶液中无其它有色物质干扰时,用试剂空白进行校正。试剂空白:按显色反应相同的条件加入各种试剂和溶剂(不加试样溶液)后所得溶液。 试样空白 当试样基体有色(如试样中混有其它有色离子),但显色剂无色,且不与试样中被测成分以外的其它成分显色时,可用试样空白校正。试样空白:不加显色剂但按显色反应相同条件进行操作的试样溶液。 (1)标准曲线法 配制一系列不同浓度的标准溶液,作吸收曲线(A-λ)选择测定波长λmax。 用λmax为入射光,测定标准溶液的吸光度,绘制标准曲线(A-c)。 在相同条件下,测量待测溶液吸收度,并在标准曲线上查出其相应的含量。 (2)直接比较法 A标 = k标b标c标 A样 = k样b样c样 k标 = k样 b标=b样 *

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