氨基苯并咪唑酮类衍生物的合成工艺改进分析.pdfVIP

of AMBI can reach 79.6% with a purity of 97.2%. The chemical structure of the target product is confirmed by 1H-NMR. KEY WORDS ：5-amino-1,3-dihydro-2H-benzimidazol-2-one, 5-amino-6- methyl- 1,3-dihydro-2H-benzimidazol-2-one, hydrazine hydrate, response surface methodology, uniform design 目 录 第一章 文献综述 1 1.1 氨基苯并咪唑酮类衍生物简介 1 1.1.1 5-氨基-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮 1 1.1.2 5-氨基-6- 甲基-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮 3 1.2 氨基苯并咪唑酮类衍生物的合成 4 1.2.1 1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮类衍生物的合成 4 1.2.2 5-硝基-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮类衍生物的合成 8 1.2.3 5-氨基-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮类衍生物的合成 9 1.3 本文研究背景、目的、意义与内容 12 第二章5-氨基-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮的合成研究 14 2.1 实验部分 15 2.1.1 实验材料及仪器 15 2.1.2 实验方法 16 2.1.3 分析与检测 16 2.2 结果与讨论 17 2.2.1 反应机理 17 2.2.2 还原剂的确定 18 2.2.3 反应溶剂的确定 20 2.2.4 水合联氨加入方式、滴加时间及加入量的确定 21 2.2.5 催化剂对反应的影响 21 2.2.6 产品的后处理 27 2.3 响应曲面优化 28 2.3.1 实验设计 28 2.3.2 模型的建立与拟合 30 2.3.3 BI 的相应曲面分析 34 2.3.4 响应面优化和模型验证 38 2.4 本章小结 39 第三章 5-氨基-6- 甲基-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮的合成研究 41 3.1 实验部分 41 3.1.1 实验材料及仪器 41 3.1.2 实验方法 42 3.1.3 分析与检测 43 3.2 结果与讨论 44 3.2.1 5- 甲基-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮的合成 44 3.2.2 5-硝基-6- 甲基-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮的合成 46 3.2.3 5-氨基-6- 甲基-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮的合成 47 3.3 本章小结 53 第四章 结论 54 参考文献 55 发表论文和参加科研情况说明 59 附 录 60 致 谢 63 第一章 文献综述 第一章 文献综述 氨基苯并咪唑酮类衍生物是重要的苯并咪唑酮类颜料中间体，按化学结构分 类归为偶氮类颜料，按应用性能高低分类属于高档有机颜料 （HGP ）。有机颜料 的许多应用性能与分子化学结构有关，一般来说化合物，特别是有机化合物具有 特定取代基及立体结构，其立体结构就决定其具有不同的优异性能，如耐光、耐 热等，因而应用于不同的范畴。 苯并咪唑酮类颜料分子中含有-NHCONH-基团，分子中的亚氨基（NH ）与 羰基（CO ）可分别和其他分子的CO 与NH 形成氢键，有助于耐光牢度、耐热 稳定性等性能的改