第五章体内药物分析.pptVIP

基质效应 当采用质谱方法时，应该考察基质效应。 使用至少6 批来自不同供体的空白基质，不应使用合并的基质。 对于每批基质，通过计算基质存在下的峰面积（空白基质提取后加入分析物和内标），与不含基质的相应峰面积（分析物和内标的纯溶液）比值，计算每一分析物和内标的基质因子。 已测样品再分析 当存在蛋白结合以及已知和未知代谢物的回复转化、样品均一性或同服药物引起的差异，可能影响样品在处理和储存过程中分析物的准确度和精密度时需要进行样品再分析。推荐通过在一定时间周期内重新分析试验样品，来评价实际样品测定的准确度。 推荐从几名受试者处获得样品进行再分析，接近预期的最大浓度及消除相浓度。样品不应合并。 * * * * * * * * * * * * * * * * * 实验步骤 第一步：用甲醇润湿小柱，活化填料 第二步：用水或适当的缓冲液冲洗小柱 —除去大部分甲醇 第三步：加样，使样品经过小柱，弃去废液 第四步：用水或适当的缓冲液冲洗小柱，去除内源性杂质 第五步：选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱液，挥干溶剂，备用或直接进行在线分析 血浆样品可直接上柱，样品量0.1~2ml，流速1~2ml/min * 本法特点：少溶剂、少污染、减少液液萃取的乳化。适合各种液体检材如血、尿、洗胃液、现场水、饮料等，对于肝、