示差扫描热量测量（DSC）的定义-ICP-MS的原理与应用例.PDFVIP

上海浦东新区张江高科技园区碧波路690 号2 号楼 102 室 （201-203） TEL: (86)-21-5027-3533 FAX: (86)-21-5027-3733 ICP－MS的原理与应用例 1. 首先 ICP质量分析装置（以下称ICP－MS）是在1980年被首次由Houk、Gray发表，数年后的1983年被产 品化以来，已经经历了大约20年，现在被广泛地普及到各行各业中。尤其是在半导体行业中使用特 别多，为了迎合随着时代的发展而要求越来越高的高纯度物质的品质管理的分析法而被广泛应用。 另外，在对环境试料中的微量有害金属分析的应用方面也受到期待，特别是最近，伴随着关于环境 领域的各种国家法规的修改，为了降低环境基准值、排水基准值的对应，所以，才采用了ICP－MS。 ICP－MS具有以下的特长。 ①可以进行高灵敏度分析。几乎所有元素的检测下限值都是从ppt到ppq Order。 ②可以进行多元素同时分析。 ③能够迅速进行定性、定量。 ④动态范围（Dynamic Range）有8位，范围广。 ⑤可以进行同位对比的测量。 2. ICP－MS的构成 ICP－MS是如图1所示，由离子源（ICP）、取样接口、离子透镜、质量分析计、检测器所组成的。 取样接口 质量分析计 检测器 离子源 离子透镜 图1 ICP－MS的构成 作为离子源的ICP如果为了质量分析的离子化源最为理想，大多数的元素90%以上会离子化。在ICP 内部生成的离子，经过取样接口被导入质量分析部分。取样接口部分是由取样圆锥（流出口的直径 是从0.5到1 mm左右）与Skimmer圆锥（流出口直径是从0.5到1 mm左右）2个金属做成的圆锥形的东 西构成的，在这两者之间通过回转泵排气至大约数百Pa。通过取样圆锥与Skimmer圆锥被引入的离子 是通过离子透镜将其轨道集中到质量分析计。离子透镜、质量分析部分是通过动力分子泵被分别排 气至１０－3、１０－4Pa。通过质量分析计被质量选择的离子会被离子检测器检测出来。 Copyright Hitachi Instruments (Shanghai) Co., Ltd. All rights reserved. (1) 3. 应用实例 3-1 极微量浓度的分析 上海浦东新区 张江高科技园区碧波路690 号2 号楼 ICP－MS的问题点之一是，与目的元素质量数相同的离子以及分子离子的光谱重叠会产生光谱干 102 室 （201-203） 扰。把此类光谱干扰分类的话会有以下情况。 TEL: (86)-21-5027-3533 FAX: (86)-21-5027-3733 ①氩起因的分子离子（ArO、ArH、ArOH、ArN、ArCl、ArC、ArAr等） ②试料中的主成份元素的分子离子（CaO、CaOH、NaO、NaOH等） ③试料的液体性是原因的分子离子（ClO、SS、NO等） 特别是①，因为作为等离子体的氩气（Ar）是主要起因，所以无论是哪个试料都会产生干扰。因 此，受到Ar分子离子干扰的元素在测量时会在背景（Background）高的状态下进行测量，在极微量 浓度测量的情况下，会变成非常不利的状态。在表1中所示的是受Ar起因分子离子影响的主要元素。 尤其是，使K、Ca、Fe元素受到影程度的Ar分子离子，如果，换算成各个元素浓度的话会是从几十ppb 到几百ppb