微波消解―火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿食品及乳品中钙含量.doc

微波消解―火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿食品及乳品中钙含量 　　摘 要：该文通过建立了婴幼儿食品和乳品中钙的快速测定方法，改进了试验样品前的处理方法，采用微波消解处理试样，对火焰性质、盐酸浓度、镧溶液、EDTA溶液的用量进行了分析比较，在选定的最佳测定条件下，该方法的相对标准偏差在1.4%～2.2%，回收率为98.8%～105.1% 关键词：微波消解 消除干扰 钙 中图分类号：TS252 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）03（a）-0063-02 钙作为婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分之一，对婴幼儿的生长发育有着重要的生理意义。目前国家标准规定婴幼儿食品和乳品中钙含量的测定采用干灰化法-火焰原子吸收法，而乳粉中钙含量较高，采用干法灰化处理样品，普遍存在用量大、耗时长、重现性差的缺点[1]，难以获得满意试验结果。该文主要通过对样品前的处理方法进行改进，增加盐酸的使用，并对火焰性质和镧盐试剂用量进行了比较研究，确定了试验参数，调整工作曲线线性范围，使得实验结果大大改善，改进后的方法简单易行、快速、准确 1 材料与方法 1.1 主要仪器与试剂 1.1.1 主要仪器 ZEEnit 700P型原子吸收光谱仪（德国耶拿公司），钙空心阴极灯，Multiwave3000微波消解仪（奥地利安东帕公司），控温加热器 1.1.2 试剂 硝酸、盐酸、双氧水，以上试剂均为优级纯 50 g/L镧溶液：称取29.32 g氧化镧，用少量纯水润湿，加125 mL盐酸，待充分溶解后加纯水定容至500 mL 25 g/LEDTA溶液：称取25 gEDTA，用热水溶解，定容至1 000 mL 钙标准溶液：1000 μg/mL 钙标准使用液（50.0 mg/L）：吸取标准溶液10.00 mL用纯水定容至200 mL 1.2 仪器工作参数 微波消解仪工作条件如表1所示 原子吸收光谱仪工作条件：波长422.7 nm，狭缝0.2 nm，灯电流3 mA，燃烧头高度：10 mm，火焰类型：空气-乙炔，富燃焰（还原型），火焰高度6 mm，长度100 mm 1.3 样品预处理 称取试样0.3～0.5 g于微波消解罐中，加入3 mL硝酸、2 mL双氧水放入微波消解仪中消解。微波消解条件如表1所示。消解完全后在电热板上赶酸至近干。冷却后用纯水转移入50 mL容量瓶中，准确加入2 mL 50g/L镧溶液和1 mL浓盐酸，用纯水定容到刻度，充分混匀，待测 1.4 标准系列溶液的配制 准确吸取50.0 mg/L钙标准使用液：0.00、1.50、3.00、5.00、7.50、10.00 mL于6个50 mL容量瓶中，加2 mL50g/L镧溶液和1 mL浓盐酸，用纯水定容到刻度，配成浓度为0.00、1.50、3.00、5.00、7.50、10.00 mg/L的标准系列，每个浓度重复测定3次，以标样的峰高均值对元素浓度绘制标准曲线 1.5 样品测定 按照仪器工作参数将对标准系列和样品处理液导入火焰原子化仪器中，测定吸光度，根据标准曲线推得试样中钙元素含量 2 结果与讨论 2.1 样品前处理方式的对比 现行国标GB 5413.21-2010中，使用的是干法灰化法，称取混合均匀的固体试样约5 g或液体试样约15 g（精确到0.000 1 g）于坩埚中，在电炉上微火炭化至不再冒烟，再移入马弗炉中，（490±5）℃灰化约5 h。如果有黑色炭粒，冷却后，则滴加少许硝酸溶液湿润。在电炉上小火蒸干后，再移入490 ℃高温炉中继续灰化成白色灰烬，冷却至室温后取出，加入5 mL盐酸，在电炉上加热使灰烬充分溶解，冷却至室温后，移入50 mL容量瓶中，用水定容。整个过程至少要6 h，且有多次转移、溶解的过程，对钙元素的完全消解处理造成一定的难度。而该文采用的微波消解法，取样量小，速度快，操作简单，处理过程中基本没有钙元素的损失，最大程度地保证了测定的准确性 2.2 微波消解?剂配比的确定 采用单一因素法考察消解试剂配比对加标后试样中钙含量的影响，在加标量（0.5 mg钙标物）相同的情况下，对用硝酸与双氧水配比为4∶1、3∶1、3∶2和5∶3的消解液消化所得的试样待测液进行测定，实验表明，选择3 mL硝酸与2 mL双氧水比例的消解液，使用量最小，且消解的最彻底，试样检测得钙元素响应值较高，因此，微波消解试剂的配比定为硝酸∶双氧水=3∶2 2.3 火焰性质、盐酸、镧盐溶液、EDTA用量的分析 在空气-乙炔火焰中[3]，PO43-能与Ca2+经原子化时生成了难挥发的热稳定性化合物氯磷灰石即Ca5Cl（PO4）3，氯磷灰石加热分解生成焦磷酸钙，不易原子化，对吸光度