第七章中药含量测定技术总结.pptVIP

第七章 中药制剂的含量测定（Content Determination） 概 述 一、含量测定的定义 中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪器分析方法对制剂中某种（些）有效成分或有效部位进行的定量分析，并以其测定结果是否符合药品标准的规定来判断药品的优劣。 二、含量测定方法 仪器分析法 化学分析法 滴定法 重量法 氮测定法 挥发油测定法 浸出物测定法 HPLC TLCS GC 分光光度法 第一节 可见-紫外分光光度法 （Ultraviolet and Visible Spectrophotometry） 一、定义 根据被测物质在可见-紫外光的特定波长处或一定波长范围内光的吸收度对该物质进行定性定量分析的方法称可见-紫外分光光度法。 紫外分光光度计工作原理 紫外吸收光谱图 二、特点 本法操作简便，灵敏度高，常用于中成药含测。但本法不具分离功能，常用于总成分的测定。 三、定量分析的理论基础 朗伯比尔定律 A = K C L A为吸收度 K为吸收系数 C为溶液浓度 L为溶液厚度 四、药典收载了三种测定方法 1.吸收系数法 2.对照品比较法 3.标准曲线法 消咳喘糖浆中总黄酮的测定 消咳喘糖浆中总黄酮的测定 消咳喘糖浆中总黄酮的测定 P230 问题： 1.对照品溶液与供试品溶液的空白溶液是什么？有什么用？ 2.对照品是什么？待测物？关系是什么？ 3.如何测定含量？ 作业 维生素B1注射液的含量测定 序号 A空白 A1 A2 样品1 0.000 0.520 0.529 样品2 0.533 0.513 数据记录 第二节 薄层扫描法 （ Thin Layer Chromatography Scan TLCS ） 一、定义 薄层扫描法（TLCS）系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中有紫外或可见吸收的斑点或经照射能激发产生荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分值用于药品定性定量分析的方法。 二、特点 1. 具有分离分析双重功能 2. 可同时平行分离分析多个样品 3. 流动相用量少且选择范围宽、更换方便 4. 对样品的预处理要求不高 三、仪器及其工作原理 1.薄层扫描仪 中国药典采用双波长薄层扫描仪。常用的有岛津CS-930型和CAMAG-Ⅱ型等。 2.扫描仪工作原理 3.测定方式 （1）吸收法 适用于有紫外（可见）吸收的成分。分为反射法或透射法。常用反射法。 （2）荧光法 适用于有荧光性质的成分，例如小檗碱等。该法仅采用反射法测定，其灵敏度比吸收法高。 4.测定波长 （1）单波长 一般用于荧光测定法。对玻板和斑点的质量要求较高。 （2）双波长 主要用于吸收测定法。测定时，样品波长（λs）和参比波长（λR）依次扫描斑点，所测吸收度为ΔA=Aλs －AλR 样品波长（λs）：即被测成分的λmax 参比波长（λR）：即被测成分的λmin或此波长处无吸收。 双波长测定 5.光束扫描方式 （1）直线扫描 适用于规则的斑点，仅用于荧光测定法。 （2）锯齿扫描 适用于不规则的斑点，测量误差小，被测成分积分值重现性好。 6.光源 （1）钨灯（W） 供可见光（350～800nm）测定，扫描有色成分的斑点。 （2）氘灯（D2） 供紫外光（200～400nm）测定，扫描有紫外吸收的成分斑点。 （3）氙灯（Xe） 供荧光测定，发射不连续光谱，常用波长为365nm。 四、含量测定方法（外标法） 外标法和内标法，中国药典仅采用外标法。 1.原理