俄歇能谱分析.pptVIP

1.7 俄歇电子能谱分析（AES） 1.7.1 基本原理 Mg的KLL系列俄歇电子能谱 (4)影响俄歇电子能量的主要因素 1.7.2 AES分析结果的形式 小 结 电子显微分析——利用聚焦电子束与物质相互作用产生 的各种信号对试样进行微区形貌、成 分和结构分析。 1.??基本概念 分辨率、电子透镜、场深、焦深、各种信号和衬度等等。 2.??基本结构和原理 透射电镜的基本结构和成像原理（与光学成像相似） 透射电镜中的电子衍射原理及成像方式（阿贝成像原理和单束、多束成像） 扫描电镜的基本结构和成像原理、以及主要图像（SE和BSE）衬度的形成机制 X射线显微分析原理（莫塞莱定律） 3.??电显测试方法的主要功能与特点 TEM：形貌观察和晶体结构分析；分辨率高，晶体结构分析快速、直观，等等； SEM：形貌观察和微区成分分析（带能谱仪）；综合分析方便，试样制备简单等； EPMA：微区成分定性定量分析； AEM：综合TEM和SEM的所有功能，且具有更高的分辨率。 AES：表面成分的定性定量分析；与低能电子衍射仪联用构成表面探。 透射电镜的基本结构和成像原理与光学显微镜的相似 阿贝成像原理 电子显微分析技术应用自述与讨论 查阅材料期刊，对电子显微分析技术在材料研究中的应用实例进行简单归纳，要求说明： 研究工作要解决什么问题？ （如：组成问题？还是结构？） 如何解决的？（试验中采用了哪（几）项分析技术？） 解决问题的思路与方法是怎样的？（选择测试技术的依据？） 所用分析技术是否是必须/唯一的手段？为什么？ * * 利用受激原子俄歇跃迁退激过程发射的俄歇电子对试样微区的表面成分进行的定性定量分析。 俄歇能谱仪与低能电子衍射仪联用，可进行试样表面成分和晶体结构分析，因此被称为表面探针。 “ 毫不夸张地说：由于其应用（六十年代后），才使表面科学极大地活跃起来。” 从1925年法国物理学家Pierre Auger最先观测到俄歇电子发射现象，直到1968年才发展成为一种分析技术—— 俄歇电子能谱仪（AES： Auger Electron Spectroscopy）。如今已成为最普遍用于材料表面分析的一种方法。 断口表层 距断口表层4.5nm深度处 （采用氩离子喷溅技术逐层剥离） （《材料电子显微分析》P176图5-15） 例：合金钢的回火脆。 疑晶界有杂质富集。 将成分（％）0.32C、0.02P、3.87Ni及2.3Cr的合金钢奥氏体化后，在396－594℃范围缓冷，产生明显回火脆。断口显示明显的晶间脆断特征。 电镜几十万倍下观察，未见晶界处任何沉淀析出。故一直未能找到直接证据，直到使用俄歇能谱仪。 磷在晶界处显著富集，含量高达4.72%，较基体磷高235倍，而在晶界两侧急剧下降，在距晶界约4.5nm处已下降到基体水平。 所以，磷元素主要集中在晶界2nm的范围内，这不是其它微区分析技术所能测出来的。（如：普通EPMA的空间分辨率约为1微米左右） 俄歇能谱分析结果表明： (1)俄歇电子的产生 原子在载能粒子（电子、离子或中性粒子）或X射线的照射下，内层电子可能获得足够的能量而电离，并留下空穴（受激）。 当外层电子跃入内层空位时，将释放多余的能量（退激）释放的方式可以是： 发射X射线（辐射跃迁退激方式）； 发射第三个电子─ 俄歇电子（俄歇跃迁退激方式）。 （2）俄歇电子的表示 每一俄歇电子的发射都涉及3个电子能级，故常以三壳层符号并列表示俄歇跃迁和俄歇电子。 （《材料物理现代研究方法》P183图7-1） KL1L1 L1M1M1 L2, 3VV （《测试方法》P295图5-26） 显然，俄歇电子与特征X射线一样，其能量与入射粒子无关，而仅仅取决于受激原子核外能级，所以，根据莫塞莱定律，可以利用此信号所携带的能量特征和信号强度，对试样进行元素组成的定性定量分析。 原则上，俄歇电子动能由原子核外电子跃迁前后的原子系统总能量的差别算出。常用的一个经验公式为： 式中：α、β、γ ━ 分别代表俄歇电子发射所涉及的三个电子能级 EZαβγ━ 原子序数为Z的原子发射的俄歇电子的αβγ俄歇电子的能量