[城建标准]CJT 66-1999 城市污水 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法.pdfVIP

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 铜的测定 二乙基二硫代氮基甲酸钠 cd/T66一 1999 分光光度法 Municipalsewage-Determinationofcopper -Sodiumdiethyldithtocabamatespectrophotometricmethod 1 主压内容与适用范围 本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法侧定城市污水中的铜。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中铜的侧定。 1-1 测定范围 本方法测定铜的浓度范围为0.02-0.60mg/L, 1.2 干扰 测铜时，溶液中的铁、锰、镶、铬、钻等金属，它们能与二乙基二硫代氮墓甲酸钠生成有色络合物，干 扰铜的测定，使用EDTA和柠橄酸按可掩蔽消除。 2 方法原理 氨性溶液中(pH8-10)，二价炯离子与二乙基二硫代氮基甲酸钠生成黄色络合物: C,H, S C,H, S S \ / \ 2 ’、、 /、 2 N--C +Cu N-C Cu C-N +2Na+ / \ / \ / \ / C,H, SNa C,H, S S 此络合物可用四抓化碳定t萃取，在440nm波长处进行测定，颜色可稳定1h, 3 试荆和材料 除另有规定外，均用分析纯试剂及去离子水。 3 1 盐酸(HCI,p=1.19g/mL)，优级纯。 2 3 硝酸(HNOp=1.40g/mL)，优级纯。 3 3 . 高抓酸(HC10p=1.67g/mL)，优级纯。 商级酸系易娜炸物，务必遵守姗炸物品的有关安全规定。 q 月 以 … ﹃ 氨水(NH,·H,O,p=O.90g/mL)，优级纯。 I ﹄ ﹄ ︺ J 四抓化碳(CCI,), ， 产 0 J 95写(V/V)乙醉(C21-1,01-1). ， 7 J 奋 1 50%(V/V)氨水 将氨水((3-4)与水等体积混合。 3.8 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:2g/L 中华人民共和国建设部1999-06-04批准 1999一06一04实施 CJ/T 66一1999 0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠用水溶解，稀释至100 mL，过滤后贮于棕色玻璃瓶中，放暗处保存， 可使用两周。 3.9 EDTA一柠檬酸按溶液 5 gEDTA(Naz-EDTA 2H20)和20 g柠檬酸铁I (NH,) s CsHsO, l溶于水中，并稀释至100 mL, 加人4滴甲酚红指示剂((3.12)，用氨水(3.7)调至pH8-8. 5 (由黄色变为浅紫色)，加人5 mL二乙基二 硫代氨基甲酸钠溶液((3-8)摇匀，加人10 mL四抓化碳(3.5)振摇2 min,静止分层，收集水相待用。 3.10铜贮备溶液:1 000 mg/L 称取l. 000土0. 001 g金属铜(纯度99. 9)或称取1.252士0. 001 g氧化铜(纯度990a)置于 100 mL烧杯中加人50%(V/V)硝酸20 mL，加热溶解，再加10 mL50%(V/V)硫酸，继续加热至冒白 烟，冷却后，转人1 000 mL容量瓶中，稀释至标线。 I” 铜标准溶液:5. 0 mg/L 准确吸取铜贮备溶液(3.10)5. 0 mL于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线。 3.12甲酚红指示剂:0.4 g/L 0. 02 g甲酚红(C,,H,eOsS)溶于50 mL乙醇(3-6)中。 4 仪器 分光光度计。 5 样品 采样需用聚乙烯瓶，采样瓶用洗涤剂洗涤后经50纬(V/V)硝酸没泡，用去离子水洗