[城建标准]CJT 69-1999 城市污水 铅的测定 双硫腙分光光度法.pdfVIP

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 铅的测定 CJ/T69一 1999 双硫腺分光光度法 Municipalsewage-Determinationoflead -Spectrophotometricmethodwithdithizone ， 主皿内容与适用范. 本标准规定了用双硫腺分光光度法测定城市污水中铅。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中铅的测定。 . 1 月 . . 测定范围 本法测定铅的浓度范围为0.01-0.30mg/L,铅浓度高子。.30mg/L，可将样品适当稀释。 . 1 乙 门 干扰 当样品中存在大f的二价锡和一价铭对本法有干扰。可调节pH至2.5，用双硫膝预先萃取去除干 扰 。 2 方法服理 在pH为8.5-9.5的氨性柠橄酸盐一氛化物的还原性介质中，铅与双硫腺形成可被萃取的淡红色 的双硫膝铅整合物，于510nm波长下ME，其反应式为: H CsH, 饥 1 叭 ! } } Pb++2S==C/N- N- H 一 S==c/ P b \ ﹃ 份 \C}S+2H+ \ \ \ / N= N N- N { } } CsHs C,H, CsH,H 3 试荆和材料 除另有说明外，均使用分析纯试剂和去离子水。 3.1 三抓甲烷(CHCI,), 3.2 高抓酸(HC10p=1.67g/mL)，优级纯。 高级酸是昌娜物，务必遵守娜炸物品的有关安全规定。 3.3硝酸(HNOp=1.40mg/L)，优级纯。 3.4 氮水(NH,·HZO,p=O.90g/mL), 3.5 20%(V/V)硝酸溶液 将200mL硝酸(3.3)缓慢加人到1000mL水中。 3.6 100o(V/V)氨水溶液 将 10mL氨水(3.4)加人 100mL水中。 中华人民共和国建设部 1999-06-04批准 1999一06一04实施 CJ/T 69一1999 17 1%(V/V)氨水溶液 将10 mL抓水(3.4)加人1 000 mL水中。 3.8 柠像酸盐和氛化钾还原性溶液 将400 g柠檬酸氢二按I(NHO.HC6H,0,],20 g无水亚硫酸钠(NazSO,),10 g盐酸经胺(NH}OH· HCI)和40 g氛化钾(KCN)，溶解于水中，并稀释至1 000 mL，将此溶液和2 000 mL氨水(3-4)混合。此 掖剧毒}不可用嘴吸，不可沾污。再用双硫腺溶液((3.10)萃取至有机相呈绿色，最后用三抓甲烷(3.1)萃 取4^-5次以除去残留的双硫踪。 3.9双硫踪贮备溶液 取100 mg经提纯双硫腺(C,H,NHCSNHNHC,H0溶于1 000 mL三抓甲烷(3-1)中，贮于棕色瓶 中，低温避光保存，此溶液1 mL含。. 1 mg双硫踪(双硫腺提纯方法见附录)。 3.10双硫腺溶液 将250 mg双硫踪涪解于250 mL三抓甲烷中，此溶液不需纯化。 3.11 0.004%(m/V)双硫踪溶液 取100 mL双硫膝贮备溶液(3-9)于250 mL容盘瓶中，用三抓甲烷稀释至标线，此溶液1 mL含 40 pg双硫膝。 3.12碘溶液:c(1,)二0. 05 mot/L, 将40 g碘化钾(KI)溶于25 mL水中，加人12.7 g升华碘，用水稀释到1 000 mL, 3.13铅r备溶液:100 mg/L 将0.1599硝酸