核磁共振破谱分析概念、原理、仪器结构.ppt

对于一组的核，相邻碳原子上磁等价氢核对之耦合规律： 峰裂分数：n+1 规律；n为相邻碳原子上的质子数； 峰强度系数符合二项式(a+b)n的展开式系数； 2Ha 3Ha Hb Ha1 Ha2 Ha3 Hb Ha1 Ha2 Hb Ha1 Hb Ha 相邻碳上氢核的耦合作用 5. 核磁共振图谱 各种类型的氢核因所处的化学环境不同，共振峰将分别位于磁场的某个特定区域，即有不同的化学位移值。因此由测得的共振峰化学位移值，可以帮助推断氢核的结构类型。目前，在大量实践基础上，对氢核结构类型与化学位移之间的关系已经积累了丰富的资料和数据。可作为解析共振谱图的参考。 右图是用60MHz仪器测定的乙醚的核磁共振谱，横坐标用δ表示化学位移。左边为低磁场（简称低场），右边为高磁场（简称高场）。 5. 核磁共振图谱 δ=0的吸收峰表示标准样品TMS的吸收峰。它左边第一个三重峰是乙基中的甲基（—CH3）中质子的吸收峰。图中阶梯式曲线是积分线，积分曲线的高度等于响应吸收峰的面积，用来确定各基团的质子比。 从质子的共振谱图中，可以获得如下信息： (1)吸收峰组数：说明分子中处在不同化学环境下的质子组数。右图乙醚的核磁共振谱中有两组峰，说明分子中有两组化学环境不同的质子。 (2)质子的化学位移值δ是和分子中的基团相关的信息。 5. 核磁共振图谱 (3)吸收峰分裂个数和偶合常数（分裂峰之间的距离），说明基团之间的连接关系。 (4)阶梯式积分曲线高度与响应基团的质子数呈正比。 6.核磁共振波谱仪 6.1 连续波NMR谱仪 基本组件： 磁体：产生强的静磁场。 射频源：用来激发核磁能级之间的跃迁。 探头：位于磁体中心的圆柱形探头作为NMR信号检测器，是NMR谱仪的核心部件。样品管放置于探头内的检测线圈中。 接收机：用于接收微弱的NMR信号，并放大变成直流的电信号。 匀场线圈：用来调整所加静磁场的均匀性，提高谱仪的分辨率。 计算机系统：用来控制谱仪，并进行数据显示和处理。 6.核磁共振波谱仪 连续波NMR谱仪把射频场连续不断地施加到样品上，即用连续波激发自旋系统。 6.核磁共振波谱仪 3.2 脉冲傅里叶变换NMR谱仪 * 核磁共振波谱法 小组成员：马莉 崔云帆 张翔 程鹏 主要内容 此分析方法在环境监测中的应用 二. 一. 核磁共振破谱分析基础知识介绍 相关外文文献 三. 一.核磁共振破谱分析基础知识介绍 在磁场的激励下，一些具有磁性的原子核存在不同的能级，如果此时外加一个能量，使其恰好等于相邻两个能级之差，则该核就可能吸收能量（称为共振吸收），从低能态跃迁到高能态，而所吸收的能量级就相当于射频频率范围内的电磁波。因此，所谓核磁共振就是研究磁性原子核对射频能的吸收。 利用核磁共振光谱进行结构测定，定性与定量分析的方法称为核磁共振波谱法。简称 NMR。 在有机化合物中，经常研究的是1H和13C的共振吸收谱，重点介绍H核共振的原理及应用。 1.基本概念 2.基本原理 核磁共振是在电磁波的作用下，原子核在外磁场中的磁能级之间的共振跃迁现象。因此，要产生核磁共振，首先原子核必须具用磁性。 2.1原子核的自旋 由于原子核是带电荷的粒子，若有自旋现象，即产生磁矩。物理学的研究证明，各种不同的原子核，自旋的情况不同，原子核自旋的情况可用自旋量子数 I 表征。（表1 所示） 质量数 原子序数 自旋量子数I 偶数 偶数 0 偶数 奇数 1,2,3，… 奇数 奇数或偶数 表1 各种原子核的自旋量子数 自旋量子数等于零的原子核没有自旋现象，因而没有磁矩，不产生共振吸收谱，故不能用核磁共振来研究。 自旋量子数等于1或大于1的原子核电荷分布不均匀。它们的共振吸收常会产生复杂情况，目前在核磁共振研究上应用还很少。 自旋量子数等于1/2的原子核有1H，19F，31P，13C等，这些核可当作一个电荷均匀分布的球体，并像陀螺一样地自旋，故有磁矩形成。这些核特别适用于核磁共振实验。前面三种原子在自然界的丰度接近100%，核磁共振容易测定。尤其是氢核（质子），不但易于测定，而且它又是组成有机化合物的主要元素之一，因此对于氢核核磁共振谱的测定，在有机分析中十分重要。 2.基本原理 2.2自旋核在外加磁场中的取向数和能级 自旋量子数I为1/2的原子核（如氢核），可当作为电荷均匀分布的球体。当氢核围绕着它的自旋轴转动时就产生磁场。由于氢核带正电，转动时产生的磁场方向可由右手螺旋定则确定，如图1所示。