食品理化检验 索氏提取法测定粗脂肪.pptVIP

索氏提取法测定粗脂肪　 学习目标 掌握： 索氏提取法测定粗脂肪的原理、提取过程及注意事项 熟悉： 索氏提取器的结构 了解： 脂类及粗脂肪的概念 索氏提取器结构 索氏提取器结构 索氏提取的基本原理 相似相溶 虹吸现象 循环回流 沸点比乙醚高（30~60℃，60~90℃等） 溶解脂肪能力比乙醚弱 吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分 有时也采取乙醚+石油醚共用 虹吸 虹吸是利用液面高度差的作用力现象，将液体充满一根倒U形的管状结构内后，将开口高的一端置于装满液体的容器中，容器内的液体会持续通过虹吸管从开口于更低的位置流出。 循环回流 索氏提取过程 样品处理： 1）固体样品，称取干燥并研细的样品2-5g，必要时伴以海沙，无损地移入滤纸筒 2）半固体或液体样品：称取5-10g于蒸发皿中， 加入海砂约20g，于沸水浴上干燥后，再于 95-105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内。 回收溶剂并称重 取下接受瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100~105℃烘箱中烘至恒量并准确称量。 接受烧瓶所增加的质量即为脂肪重量 滤纸筒及样品在通风厨风干→100~105℃烘箱中烘至恒量→准确称量。 滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量 计算 m：试样质量，g; m1 ：提脂瓶质量，g; m2 ：提脂瓶与样品所含脂肪质量，g; 样品应干燥，否则会增加水溶物质的提取 滤纸筒要严密，但不要过紧，以免影响溶剂渗透 样品不要超过回流管的高度，以防样品中的脂肪不能提尽 糖及糊精含量高的样品。样品→加入冷水→过滤→残渣+滤纸→烘干→放入抽提管 水浴温度不能过高，80滴/min为宜 冷凝管上最好连一干燥管或塞上干燥脱脂棉 挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火加热 反复加热→脂类氧化→待测样增量。若质量增加时，以增量前的质量做为恒量。 乙醚或石油醚应纯净，不含水、过氧化物和醇类。 固体样品粉碎过程中注意粉碎温度，防止脂肪氧化； 干燥样品过程中注意干燥温度： 温度低——酶活力高，脂肪易降解 温度高——脂肪易氧化成结合态 较理想的方法是真空冷冻干燥法 适用范围与特点 脂类含量较高，结合态的脂类含量较少 能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定 测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来 Thank you * * 广东药学院食品科学学院 《食品分析》课件　 钟南京　 脂类是脂肪和类脂的总称 脂类 脂肪（甘油三酯）含97％以上 类脂(脂肪酸、糖脂、磷脂、甾醇、固醇) 粗脂肪：将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石 油醚等溶剂回流提取所得的提取物。 包括类脂及脂溶性色素。 提取用溶剂—乙醚 乙醚 溶解脂肪的能力强，应用最多 乙醚沸点低（34.6℃），易燃 乙醚可饱和2%的水，含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分 必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干 石油醚 提取用溶剂—石油醚 乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪 结合态的脂肪要用酸或碱处理破坏其结合态 滤纸筒的制备 样品制备 索氏提取器的准备 抽提 回收溶剂 称重计算 滤纸筒放入提脂管 倒入乙醚 乙醚量约为烧瓶体积2/3 接上回流冷凝器 恒温水浴中抽提 温度： 乙醚80滴/min左右 如何检验脂肪是否抽提完全？ 可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管内的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。 或 注意事项 注意事项 注意事项