第三节单晶体的研究方法.ppt

第一章 X射线衍射分析 X-ray diffraction analysis 一、劳厄法 二、转晶法 三、魏森堡照相法和旋进照相法 四、四圆衍射仪 最基本的衍射方法列表如下： 一、劳厄法 劳厄法是用连续X射线射入不动的单晶样品上的一种实验方法，所得衍射照片称为劳厄图，分为透射法和背射法。 试样可以是独立的单晶体，也可以是多晶体中的粗大晶粒。 劳厄图的特点 Laue photograph 劳厄图的成因 劳厄斑点对应衍射角的求取 Diffraction angle Application of Laue pattern 由于晶体不动，入射线和晶体作用后产生的衍射线束表示了各晶面的方位，所以劳厄法主要用来测定晶体的取向，此外，还可以用来观测晶体的对称性，鉴定晶体是否是单晶以及粗略地观测晶体的完整性。 若晶体的完整性良好，则劳厄斑点细而圆，均匀清晰，若晶体完整性不好，则劳厄斑点粗而散漫，有时还呈破碎状。 二.转晶法 The rotation method 转晶法的作用 转晶法是用单色X射线照射到转动的单晶体上。 由于这种衍射花样适宜于准确测定晶体的衍射方向和强度，因而适用于未知晶体的结构分析。 三、魏森堡照相法和旋进照相法 四.四圆衍射仪 应用 * * 第三节 单晶研究方法 Single crystal methods 单色X射线照射多晶体或转动的多晶体 变 不变 衍射仪法 单色X射线照射粉晶或多晶试样 变 不变 粉晶法照相法 单色X射线照射转动的单晶体 部分变化 不变 转动晶体法 连续X射线照射固定的单晶体 不变 变 劳厄法 实验条件 ? ? 衍射方法 劳厄法是应用最早的衍射方法，其实验装置比较简单，通常包括光阑、试样架和平板照相底片匣。 劳厄图中的劳厄斑点都分布在一系列圆锥曲线上，在透射劳厄图中，斑点分布在一系列通过底片中心的椭圆或双曲线上; 透射图 背射图 而在背射劳厄图中，斑点分布在一系列双曲线上。 在劳厄图中，同一圆锥曲线上的斑点，是属于同一晶带的各个晶面反射产生的，这是因为属于同一晶带的各个晶面的反射线，是位于以晶带轴为轴，以晶带轴与入射线的夹角α为半顶角的一个圆锥上的，当它们与照相底片相交时就形成圆锥曲线上的劳厄斑点。 当α＜45°时，为椭圆； 当α＝45°时，为抛物线； 当α＞45°时，为双曲线； 当α＝90°时，为直线； 入射线 反射球 晶 带 轴 底片 晶 带 轴 底片 入射线 反射球 根据劳厄斑点的位置，可以通过下列公式直接求出对应晶面的布喇格角。 在透射法中为： 在背射法中为： Laue diffraction pattern of a single aluminum grain on a silicon substrate (left, sample provided by Intel). Arrows indicate three of the aluminum diffraction spots. Digitally subtracting the dominant silicon spots shows the entire aluminum Laue pattern that can then be indexed (right). 此法采用单晶体和单色X射线，将单晶放置在照像箱中心，让晶轴c（也可a或b）平行旋转轴，入射线垂直旋转轴，使用圆筒照相底片得到层线状衍射图。 Diffraction pattern from nitrided 氮化 surface layer of austenitic stainless steel 奥氏体钢 1. 魏森堡照相法 2. 旋进照相法 能提供晶体内部三维空间的电子云密度分布，晶体中分子的立体构型、构像、化学键类型，键长、键角、分子间距离，配合物配位等。 * * -刘宇- 此处是标题