含硫蔬菜中多种农药残留的分析方法研究.pdfVIP

l89712‘ 摘要 摘要 随着农业的快速发展，农药的使用量大大增加，由于农药残留引起的各种 问题也越来越引起人们的重视。农药残留检测经过提取、净化、检测和数据处 理几个步骤，残留农药在动物植物体内等基质中浓度很低，必须先用溶剂将其 从样品中提取出来，然后净化除去干扰物质，再浓缩进行仪器分析检测，最后 计算得出样品中农药的残留量。’ 葱蒜等百合科蔬菜中含有大量的含硫化合物，其成分复杂分离困难，在对 这些蔬菜进行农药残留检测时产生严重干扰。本论文根据百合科蔬菜中含硫化 合物产生的特点，在样品处理前提前加入磷酸破坏蒜氨酸酶的活性，去除了硫 化物的干扰，然后用乙腈做提取溶剂，匀浆法提取，凝胶渗透色谱净化，并建 立了40多种农药的气相色谱和气相色谱一质谱联用的检测方法。具体的研究内 容和结果如下： ． 1．对磷酸条件和样品绞碎方式进行优化，建立了加入磷酸对蒜氨酸酶进行 灭活的方法。实验结果表明，在lOOg蔬菜样品中加入50mL浓度为30％的磷酸 时灭活效果最好，样品的绞碎程度不同不会影响处理效果。然后考察了有机磷、 有机氯和拟除虫菊酯类农药标准样品在酸性环境下的稳定性，结果农药损失很 少，完全可以满足农药残留分析检测要求。 2．对提取条件、浓缩条件和凝胶渗透色谱的净化条件进行逐步优化，并建 立了葱蒜类蔬菜中10种拟除虫菊酯类农药、14种有机氯农药的气相色谱一电子 捕获检测器检测方法和16种有机磷农药的气相色谱一火焰光度检测器检测方法。 根据实验结果选择了乙腈为提取溶剂，匀浆法提取，电热板上直接进行挥干， 凝胶渗透色谱收集814min的流出液。进行了洋葱和大蒜中农药的添加回收实 验，拟除虫菊酯类和有机氯农药的回收率全部在72％--125％之间，最低检出限 O．2～27“刚岖，完全符合农药多残留分析的技术要求。 3．对气相色谱一质谱联用的检测条件进行优化，根据农药标准样品和大蒜 空白样品图谱，确定了43种农药的特征离子，采用电子轰击电离源，选择离子 检测方式，建立了大蒜中10种拟除虫菊酯类农药、14种有机氯农药、19种有 机磷农药的气相色谱一质谱联用的检测方法。进行了大蒜中农药的添加回收实 摘要 验，43种农药在给定的条件下能够很好的分离，回收率全部在65％-115％之间， 最低检出限为0．5--．一9．Opg／kg，完全符合农药多残留检测的技术要求。 关键词：含硫蔬菜；农药多残留；凝胶渗透色谱；气相色谱；气相色谱一质谱 II Abstract Abstract The of is in with consumptionpesticideincreasingdaybyday company to agricultural attentionallkindsof which development．Morepeoplepay problem arecaused residues．Themethodof residuesinclude bypesticide a11a1如cal pesticide anddata residual in extraction,cleaningup，detectionprocessing．Thepesticides animal and is low．Sowemustextractthemwiths