巯基乙酸 - 中国食品药品检定研究院.doc

附件1 化妆品中巯基乙酸的检测方法 （征求意见稿） 1 范围 本方法规定了离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。 本方法适用于化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。 2 方法提要 样品中的巯基乙酸经水溶解提取后，用离子色谱仪分离巯基乙酸根与无机离子，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。 本方法巯基乙酸的检出限5.8ng，定量下限20ng。取样量为0.5g时，检出浓度为46μg/g，最低定量浓度0.15mg/g。 3 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 巯基乙酸，优级纯。 3.2 甲醇，优级纯。 3.3 三氯甲烷，分析纯。 3.4 氢氧化钠，分析纯。 3.5 硫酸溶液[φ（H2SO4）=10%]：取硫酸（ρ20=1.84g/ml）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。 3.6 盐酸溶液[φ（HCl）=10%]：取盐酸（ρ20=1.19g/ml）10mL，加入90mL水中，混匀。 3.7 淀粉溶液（10g/L）：称可溶性淀粉1g，加水5mL调成溶液，再加入沸水95mL，煮沸，并加水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐。 3.8 氢氧化钠溶液（500g/L）：称取氢氧化钠50g，加水适量使溶解并至100mL。再量取一定量用经超声脱气的水稀释到淋洗液浓度。 3.9 重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]：准确称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g，溶于水并转移至1000mL量瓶中，定容至刻度，摇匀。 3.10 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)：称取硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）26g（或无水硫代硫酸钠16g）溶于1000mL新煮沸放冷的水中，加入氢氧化钠0.4g或无水碳酸钠0.2g，摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周后过滤，用重铬酸钾标准溶液标定其浓度，标定方法如下： 准确吸取重铬酸钾标准溶液（3.9）25.00mL于500mL碘量瓶中，加碘化钾2.0g和硫酸溶液（10%）20mL，立即密塞，摇匀，于暗处放置10min。加入水150mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉溶液（3.7）2mL，继续滴定至蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度。 c（Na2S2O3）= 式中：c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； ——重铬酸钾标准溶液的浓度[c(1/6K2Cr2O7)]，mol/L； ——硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； ——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积，mL。 3.11 碘标准溶液（0.05mol/L）：称取碘13.0g和碘化钾35g，加水100mL使溶解，加入盐酸3滴，用水稀释至1000mL，过滤后转入棕色瓶中。 3.12 巯基乙酸标准储备溶液（10g/L）：称取巯基乙酸标准品（3.1）1.0g，用水稀释并转移至100mL容量瓶中，加入甲醛1mL，加水定容得标准储备溶液，临用时标定。标定方法如下： 准确吸取巯基乙酸标准储备溶液10.00mL，置于250ml碘量瓶中，加入水10mL，盐酸10mL，精确加入碘标准溶液（3.11）20.00mL，混匀，于暗处放置3分钟，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液颜色变为浅黄色时，加入淀粉溶液（3.7）2mL，（溶液变为蓝色，）继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验，按下式计算巯基乙酸标准溶液的浓度。 c（HSCH2COOH）= 式中：c（HSCH2COOH）——巯基乙酸标准储备溶液的浓度，μg/mL； ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； ——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； ——巯基乙酸标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶标准液的体积，mL； ——巯基乙酸标准储备溶液的体积，mL； 92.1——巯基乙酸的摩尔质量，g/mol。 4 仪器和设备 4.1离子色谱仪，抑制型电导检测器。 4.2 电子天平。 4.3 涡旋振荡器。 4.4 超声波清洗器。 4.5 高速离心机。 5 分析步骤 5.1 巯基乙酸标准系列溶液制备 临用新配。取经碘量法标定的巯基乙酸标准储备溶液适量，分别配制成0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L、80.0mg/L的巯基乙酸标准系列溶液。 5.2样品处理 称取样品0.5g（精确到0.001g）于100mL具塞比色管中，加水至刻度，膏状样品用涡旋振荡器振摇均匀，超声波清洗器提取20min，加入三氯甲烷（3.3）2mL，轻轻振摇，静置。浑浊样品，在14000rpm转速下