7各类成分分析(2013.3).ppt

* * * * * * * * 应 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 黄酮类化合物在植物体中通常与糖结合成苷类，小部分以游离态（苷元）的形式存在。 黄酮苷元一般难溶或不溶于水，易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂，易溶于稀碱液。 黄酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、吡啶等溶剂，难溶于乙醚、三氯甲烷、苯等有机溶剂。 * * * * * * * * * * * * * * * 四、鉴别 （二）薄层色谱法 §4 三萜皂苷 3、皂苷元 供试液：酸水解→石油醚萃取 展开剂：三氯甲烷-乙醚（1:1） 显色剂：10%硫酸乙醇液 人参养荣丸中人参二醇、人参三醇的鉴别 取本品18g，剪碎，加硅藻土10g，研匀，加7%硫酸溶液充分研磨提取3次（100ml、50ml、50ml），离心，取酸水液，置水浴上加热回流1小时，放冷，用石油醚（30~60℃）振摇提取3次，每次50ml，合并石油醚液，挥干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。 展开剂：三氯甲烷-乙醚（1﹕1） 显色：10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热 检视：紫外光灯365nm 【处方】 人参、茯苓、甘草、当归、熟地黄等 §4 三萜皂苷 五、含量测定 （一）总皂苷 比色法 显色剂：5%香草醛/冰醋酸溶液 +高氯酸 例7-10 人参中人参总皂苷的含量测定（P190） §4 三萜皂苷 五、含量测定 （二）单体成分 1、TLCS 例：复方扶芳藤合剂（黄芪甲苷，TLCS） 供试液：三氯甲烷脱脂→正丁醇抽提→氨试液洗→大孔树脂→70%乙醇洗脱 展开剂：[正丁醇-EtOAc-水（4:1:5）的上层]-甲醇（9:1），氨蒸气饱和展析缸 测定：λs=530nm， λR=700nm §4 三萜皂苷 五、含量测定 （二）单体成分 2、HPLC-UVD 例：三七片中 人参皂苷的测定 3、HPLC-ELSD 例：玉屏风口服液中 黄芪甲苷的测定 色谱条件：ODS柱，λ=203nm 流动相：乙腈（A）-水（B） 按下表梯度洗脱 时间（min） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～12　　　　　 19　　　　　 81 12～60　　 19→36　　 81→64 三七片中人参皂苷的测定 色谱条件：ODS柱 流动相：乙腈-水（35:65） 检测器：ELSD 例7-12 黄芪中黄芪甲苷的测定（P191） 测定法：分别精密吸取对照液10μl、20μl，供试液20μl，注入高效液相色谱仪，测定，用外标二点法对数方程计算，即得。 = A1：对照品进10μl的峰面积 A2：对照品进20μl的峰面积 Ax：供试品进20μl的峰面积 W1：对照品10μl的进样质量 W2：对照品20μl的进样质量 Wx：供试品20μl的进样质量 §5 挥发油 一、概述 冰片：龙脑、异龙脑 广藿香：广藿香醇 白术、苍术：苍术醇、苍术酮 丁香、砂仁、鱼腥草、莪术、苏合香 肉桂：桂皮醛 川芎：藁本内酯 薄荷：薄荷脑 活性：发汗、理气、止痛、抑菌、矫味等 1、化学结构 二、理化性质 §5 挥发油 龙脑 桂皮醛 甲基正壬酮 萜类： 芳香族： 脂肪族： 二、理化性质 2、挥发性 §5 挥发油 3、溶解度：石油醚、乙醚、 三氯甲烷、无水乙醇 4、显色反应： ① 香草醛浓硫酸液 ② 2,4-二硝基苯肼：醛、酮 ③ 对二甲氨基苯甲醛：薁类 三、供试品溶液的制备 §5 挥发油 提取方式：◆ 水蒸气蒸馏 ◆ 冰水浴中超声 ◆ 冷浸 提取溶剂：正己烷、环己烷、EtOAc、 CHCl3、无水乙醇 小儿感冒口服液中百秋李醇的含量测定 处方：广藿香、菊花、连翘等 四、鉴别 §5 挥发油 （一）化学反应法 显色剂：1%香草醛浓硫酸溶液 注意：排除假阳性，即要除杂 （二）薄层色谱法 展开剂：石油醚、正己烷搭配乙醚、CHCl3、EtOAc 显色剂： ① 5%香草醛浓硫酸溶液； ② 2,4-二硝基苯肼 ③ 5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液 四、鉴别 （二）薄层色谱法 §5 挥发油 展开剂： 石油醚、正己烷搭配乙醚、CHCl3、EtOAc 显色剂：