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* * * * * * * * 应 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 黄酮类化合物在植物体中通常与糖结合成苷类,小部分以游离态(苷元)的形式存在。 黄酮苷元一般难溶或不溶于水,易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂,易溶于稀碱液。 黄酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、吡啶等溶剂,难溶于乙醚、三氯甲烷、苯等有机溶剂。 * * * * * * * * * * * * * * * 四、鉴别 (二)薄层色谱法 §4 三萜皂苷 3、皂苷元 供试液:酸水解→石油醚萃取 展开剂:三氯甲烷-乙醚(1:1) 显色剂:10%硫酸乙醇液 人参养荣丸中人参二醇、人参三醇的鉴别 取本品18g,剪碎,加硅藻土10g,研匀,加7%硫酸溶液充分研磨提取3次(100ml、50ml、50ml),离心,取酸水液,置水浴上加热回流1小时,放冷,用石油醚(30~60℃)振摇提取3次,每次50ml,合并石油醚液,挥干,残渣加无水乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。 展开剂:三氯甲烷-乙醚(1﹕1) 显色:10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热 检视:紫外光灯365nm 【处方】 人参、茯苓、甘草、当归、熟地黄等 §4 三萜皂苷 五、含量测定 (一)总皂苷 比色法 显色剂:5%香草醛/冰醋酸溶液 +高氯酸 例7-10 人参中人参总皂苷的含量测定(P190) §4 三萜皂苷 五、含量测定 (二)单体成分 1、TLCS 例:复方扶芳藤合剂(黄芪甲苷,TLCS) 供试液:三氯甲烷脱脂→正丁醇抽提→氨试液洗→大孔树脂→70%乙醇洗脱 展开剂:[正丁醇-EtOAc-水(4:1:5)的上层]-甲醇(9:1),氨蒸气饱和展析缸 测定:λs=530nm, λR=700nm §4 三萜皂苷 五、含量测定 (二)单体成分 2、HPLC-UVD 例:三七片中 人参皂苷的测定 3、HPLC-ELSD 例:玉屏风口服液中 黄芪甲苷的测定 色谱条件:ODS柱,λ=203nm 流动相:乙腈(A)-水(B) 按下表梯度洗脱 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~12 19 81 12~60 19→36 81→64 三七片中人参皂苷的测定 色谱条件:ODS柱 流动相:乙腈-水(35:65) 检测器:ELSD 例7-12 黄芪中黄芪甲苷的测定(P191) 测定法:分别精密吸取对照液10μl、20μl,供试液20μl,注入高效液相色谱仪,测定,用外标二点法对数方程计算,即得。 = A1:对照品进10μl的峰面积 A2:对照品进20μl的峰面积 Ax:供试品进20μl的峰面积 W1:对照品10μl的进样质量 W2:对照品20μl的进样质量 Wx:供试品20μl的进样质量 §5 挥发油 一、概述 冰片:龙脑、异龙脑 广藿香:广藿香醇 白术、苍术:苍术醇、苍术酮 丁香、砂仁、鱼腥草、莪术、苏合香 肉桂:桂皮醛 川芎:藁本内酯 薄荷:薄荷脑 活性:发汗、理气、止痛、抑菌、矫味等 1、化学结构 二、理化性质 §5 挥发油 龙脑 桂皮醛 甲基正壬酮 萜类: 芳香族: 脂肪族: 二、理化性质 2、挥发性 §5 挥发油 3、溶解度:石油醚、乙醚、 三氯甲烷、无水乙醇 4、显色反应: ① 香草醛浓硫酸液 ② 2,4-二硝基苯肼:醛、酮 ③ 对二甲氨基苯甲醛:薁类 三、供试品溶液的制备 §5 挥发油 提取方式:◆ 水蒸气蒸馏 ◆ 冰水浴中超声 ◆ 冷浸 提取溶剂:正己烷、环己烷、EtOAc、 CHCl3、无水乙醇 小儿感冒口服液中百秋李醇的含量测定 处方:广藿香、菊花、连翘等 四、鉴别 §5 挥发油 (一)化学反应法 显色剂:1%香草醛浓硫酸溶液 注意:排除假阳性,即要除杂 (二)薄层色谱法 展开剂:石油醚、正己烷搭配乙醚、CHCl3、EtOAc 显色剂: ① 5%香草醛浓硫酸溶液; ② 2,4-二硝基苯肼 ③ 5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液 四、鉴别 (二)薄层色谱法 §5 挥发油 展开剂: 石油醚、正己烷搭配乙醚、CHCl3、EtOAc 显色剂:
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