阶段洗脱吸附层析法制备茶多酚.PDFVIP

西北大学学报( 自然科学网络版) 2006 年 5 月，第 4 卷，第 3 期 Science Journal of Northwest University Online May. 2006, Vol.4, No. 3 阶段洗脱吸附层析法制备茶多酚 王同宝，张效林，张卫红，高晓明，李振武 （西北大学 化工学院，陕西 西安 710069 ） 摘要：为了应用大孔吸附树脂二级阶段洗脱层析法分离茶多酚、咖啡碱，研究了α酸作咖啡碱洗 脱剂的可行性及洗脱效果，提出了酸性溶液中茶多酚及咖啡碱的分析方法，确定 XDA树脂为吸附 剂、α酸及 85%乙醇二级阶段洗脱层析分离咖啡碱茶多酚的优惠工艺，建立了 XDA 树脂柱吸附茶 多酚过程的传质模型。结果表明：所得茶多酚产品纯度可达 93.83%，咖啡碱含量为 2.78%，收率 可达 13%。本工艺过程简单，无毒害污染。 关键词：茶多酚；咖啡碱；吸附层析；阶段洗脱；传质模型 中图分类号：TS202.3 文献标识码：A 文章编号：1000-274X(2006)0214-06 茶多酚(Tea polyphenols,简称 TP)是存在于茶叶中的一类多羟基酚类混合物，一般约占茶叶干重的 20%～35%，由于其明显的多种生理、药理功效[1]，目前已广泛应用于粮油、食品、药品、精细化工等多 个领域。目前，国内外报道的茶多酚制备方法大致有：有机溶剂萃取法、离子沉淀法和树脂吸附法 3 种类 型。树脂吸附法具有工艺简单、能耗较低、安全、有利于实现大规模生产等特点，因此成为研究的热点， 但一般的树脂吸附，因树脂选择性不高导致产品纯度低，或选择性较高而洗脱分离效果差。本研究采用的 α 酸洗脱咖啡碱技术，解决了树脂法茶多酚生产中脱咖啡碱的难题，使茶多酚产品中咖啡碱含量低于国标 一级品要求。该技术在国内外文献中未见报道。 本研究从多种树脂中筛选出选择性较高的 XDA 树脂，对 α酸作为咖啡碱洗脱剂的可行性及洗脱效果 做了深入研究，确定了用洗脱分离效果好的 α酸作为咖啡碱的洗脱剂，85%乙醇作为茶多酚的洗脱剂的二 级阶段洗脱层析工艺。所得产品茶多酚纯度可达 93.83%，咖啡碱含量为2.78% ，收率可达 13%。本工艺无 有害溶剂残留，安全高效。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 XDA 大孔吸附树脂，西安蓝深公司；茶叶，陕西午子绿茶有限责任公司；TU-1901 型紫外/可见光分 光光度计，北京普析通用仪器；4K15 型台式冷冻离心机，SIGMA 公司；BS-IE 型振荡培养箱，国华电器 有限公司。 1.2 实验方法 1.2.1 树脂及洗脱剂的筛选实验 移取 50 mL 供试茶汤分别置于各盛有 5 mL 树脂的锥形瓶中，25 ℃振荡 吸附 2 h ，分析上清液的茶多酚、咖啡碱含量；将树脂抽滤，转移至另一锥形瓶，加入 50 mL 洗脱剂，25 ℃ 振荡洗脱 2 h ，分析上清液的茶多酚、咖啡碱含量。 收稿日期：2005-02-24 基金项目：陕西省科技攻关基金资助项目（2000K12-G1）；陕西省教育厅产业化培育基金资助项目（04JC04） 审 稿 人：马宝岐，男，西安石油大学教授。 1.2.2 层析工艺实验方法 1）树脂的预处理按GB5476-85 方法进行。 2 ）柱层析过程的数据测定在室温下，以不同的流速进行上柱吸附、2 级阶段洗脱操作，间隔一定时间 分析流出液中茶多酚咖啡碱的浓度。 3）工艺流程 茶汤→上柱吸附→酸洗→水洗→醇洗→浓缩，回收溶剂→干燥→茶多酚 酸洗液用于制取咖啡碱。 1.3 分析方法 1.3.1 中性条件下的茶多酚咖啡碱的测定 茶多酚的含量按 GB/T8313-87 分析；咖啡碱的含量按 GB/T8312-87 分析。 1.3.2 酸性溶液中的茶多酚咖啡碱的分析方法 先以 NaOH 溶液中和至中性，再按 1.3.1 项的方法分析。 [2] 1.3.3 儿茶素分析方法 香荚蓝素比色法 。 2 结果与讨论 2.1 XDA 大孔吸附树脂的吸附等温线