12 药物制剂的分析-课件.pptVIP

原料 制剂（片） [性状] 熔点，比旋度 外观颜色 [鉴别] 化学法，IR 化学法 [检查]溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色 (溶解、过滤、测定A） 炽灼残渣 重量差异 铁，铜，重金属 崩解时限 [含量测定] 碘量法 碘量法 ② 提取分离法 注 甲醛亦是还原剂，其作掩蔽剂时， 宜选氧化电位低的氧化剂测定药物 △ △ △ △ 排除 2 加酸分解法 使抗氧剂分解 排除 3 加弱氧化剂法 H2O2、HNO3 排除 4 提取分离法 排除 5 改用其他方法测定 如UV法 原料 溴量法 注射液 UV法(含焦亚硫酸钠) 例 重酒石酸间羟胺 2.等渗溶液 Na+ 对离子交换法有干扰 Cl- 对银量法有干扰 复方乳酸钠注射液 例 3.溶剂水的干扰和排除 3、 溶剂水 干扰 非水溶液滴定法 排除 药物遇热稳定时 蒸干后测定 药物遇热会分解 有机溶剂提取 后测定 （三） 溶剂油 油中杂质甾醇、三萜类有 UV吸收 干扰 排除 （1）主药量大，取样量少 稀释后直接测定（以空白溶 剂油作空白对照） （2）柱色谱或TLC法分离后测定 （3）提取后HPLC法测定 （4）容量法测定 三、注射剂的含量测定 1.测定 含量测定时，若注射剂的溶剂和附加剂对测定无干扰，可取样后直接测定；若注射剂中的附加成分对测定有干扰，应先采用适当的方法排除干扰再采用合适的方法测定。 2.测定结果的计算 （1）容量滴定法 ① 直接滴定法 式中，V 为消耗滴定液的体积，ml； F 为浓度校正因子； T 为滴定度； V 样为供试品体积，ml。 ② 剩余滴定法 T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml） V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml） F——浓度校正因子 ——供试品的体积 (ml) （2）紫外分光光度法 ① 吸收系数法 ② 对照法 例：马来酸氯苯那敏注射液的含量测定。 精密量取本品2ml（规格1ml∶10mg），置100 ml容量瓶中，加盐酸溶液（1→100）稀释到刻度，摇匀。精密量稀释液5 ml，置50 ml容量瓶中，用同一浓度盐酸溶液定溶至刻度，摇匀。取第二次稀释液置1cm厚的石英比色皿中，以稀释用的盐酸溶液为空白，用紫外-可见分光光度法测定。样品在波长为264nm处的吸光度为0.432，马来酸氯苯那敏的吸收系数（ ）为217。《中国药典》（2005年版）规定本品含马来酸氯苯那敏应为标示量的95.0%～110.0%，试计算本品是否符合规定的含量限度。 解：马来酸氯苯那敏注射液的标示量百分含量为 =99.54% 供试品的标示量百分含量为99.54%，符合规定。 第四节 中药及其制剂分析 中药制剂是根据药典、制剂规范和其它规定的处方，将中药的原料药物加工制成具有一定规格，可以直接用于防病、治病的药品。 一、中药及其制剂分析的特点 1.以中医理论和用药原则为指导，评价中药制剂的质量 2.化学成分十分复杂 3.原料药材质量存在差异 4.制剂工艺及辅料具有特殊性 5.制剂杂质来源具有多途径性 二、中药及其制剂分析的一般程序 根本目的：保证用药的安全、有效。 分析对象: 制剂生产中半成品、成品及新药开发研究中的试验样品。 程序： 取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告等。 1.取样 具有科学性、真实性和代表性， 2.供试品的制备 供试品制备一般分为提取、分离、净化等过程，其原则是最大限度地保留被测成分，除去干扰物质，将被测成分浓缩至分析方法最小检测限度所需的浓度。 3.鉴别 鉴别方法： 性状鉴别 显微鉴别 理化鉴别 色谱鉴别 化学反应法 升华法 分光光度法 （2） 干扰非水溶液滴定法