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问题解答 KEM 全自动电位滴定仪 1）滴定喷嘴会和滴定液产生扩散吗？有什么影响呢？ Ans. A) 如果喷嘴没有浸入滴定池的被测液内时，不会有扩散的现象。 B) 如果喷嘴浸入滴定池的被测液内时，滴定液与被测液之间会产生扩散现象。 C) 扩散的程度，滴定液与被测液的浓度差越大越容易产生扩散现象。但是，若喷嘴先端的毛细管部分因扩散所产生的液体存在时，该液体会抑制两者之间的扩散。 D) 常规的酸碱滴定，或氧化还原滴定，其滴定液与被测液的浓度都很低，且滴定时间也短时，其所产生的扩散几乎不会影响滴定的结果数据。 2）何时需更换pH电极呢？ Ans. pH滴定时，需要玻璃电极与比较电极，以外尚需预备温度补偿电极。 (1) 因玻璃电极对碱性作用比较脆弱。若不留意，把沾着碱性液体没有清洗干净的玻璃电极放置干燥后，几乎所有的玻璃电极均会破损。所以当您的玻璃电极浸沾过碱性液体后，请务必先使用酸性液体清洗后，再使用清水清洗过后，放置在pH7的缓冲液中保管，最能增加使用寿命。总而言之，依照使用的频度，清洗状态与保管状态的不同，使用的期间也有所不同。但是通常pH电极的寿命，在最好的条件下大约3年，一般约6个月更换一次。 (2) 至于，比较电极，若其内部的氯化银没有干燥，且经常浸在3.3M-KCl的内部液时，其寿命应该是半永久性的。但是，因纯水会通过液络部处而稀释内部液，或内部液污染而侵蚀氯化银时，就需更换该电极了。(3） 最后的温度补偿电极，若在通常的使用状态下，可说是半永久性的电极。 3) 打印机的记录纸可使用多久？ Ans. 在采用固定格式Fix Format的状态下，大约可打印125个被测体的结果。 4) 自动电位滴定仪的测量精度？ Ans. 自动注入器的精度与滴定液-被滴定的关系，将会影响测量的精度。 A) 自动滴定注入器的精度；把吐出滴定液的喷嘴浸入被滴定液内的状态下滴定时，其精度为0.005～0.02mL左右。若把喷嘴不浸入被滴定液内时，其一滴约为0.01～0.05mL左右。所以说，滴定一滴(0.05mL)假设滴入与不滴入，其测量精度如如下； （1） 滴定量为10mL时，其精度为±0.5%, (2) 滴定量为1mL时，其精度为±5%。 B) 滴定液-被滴定液的关系； 有许多组合的关系，以下仅对酸碱滴定为例进行说明； (1) 若是使用如盐酸与苛性碱般的强酸与强碱水溶液的滴定时，因其反应速度极快，且其当量点也甚明确，故几乎无误差产生。 (2) 另一方面，如石油的中和值测量法的酸价滴定时，因其为非水滴定的酸碱滴定，故其反应速度甚慢，且当量也不明确。所以其测值的重现性比水溶液滴定的测值来的差。 5） 银电极，氧化还原电极的使用寿命呢？ Ans. 通常我们并不称“氧化还原电极”。关于检测氧化还原电位的指示电极，有银电极，铂电极，金电极，锰电极，镍电极，碳电极，及各种离子特性电极等等。以下仅就银电极与铂电极进行说明； (1) 使用在通常的电位差滴定时，其寿命可说半永久性。 (2) 银及铂的污垢，一般可使用硝酸清洗，但是，银电极若清洗电极次数过多，银将被磨损。 (3) 若铂的污垢是有机物时，一般可浸漬在铬酸混液内，进行清洗。 6) 为什么有复数的终点呢？ Ans. 样品内含有不同的物质均会与滴定液产生反应，或滴定液会与被滴定液中反应产生中间物时，就会有复数终点出现。 例如，下述的酸碱滴定会出现明显的复数终点。 (1) 使用盐酸滴定到碳酸钠水溶液时； Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl (2) 把氢氧化钠滴定到磷酸时； H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O NaH2PO4 + NaOH = Na2HPO4 + H2O Na2HPO4 + NaOH = Na3HPO4 + H2O 7) 自动滴定注入器的精度？ Ans. 种类 绝对精度 重复性 50mL ±0.05mL ±0.02mL 20mL ±0.02mL ±0.01mL 10mL ±0.015mL ±0.005mL 5mL ±0.01mL ±0.003mL 1mL ±0.005mL ±0.001mL 8) 应该采取多少的样品才够呢？ Ans. 采取的样品量，能使滴定后的总量达到5～10mL为目标值。 9) 何谓电位差？ Ans. 把导电性的固体浸在溶液内，则其固体与地线之间会产生电位。此电位因固体与溶液的各别形状的不同而异。 若此固体为电极时，我们将可取得单极电极的电位。另外，氯化汞与氯化银之间的电位极为稳定，且其时常的重现性 极佳。所以测量氯化汞，与氯化银或硫酸汞等为基准电极(称为比较电极）和其