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无 机 盐 技 术 2007年第5期 关于含钾肥料中钾含量测定方法的探讨 陈迪荣。厉明川 (山东青上化工有限公司。山东莒南276600) 摘 要：主要介绍了目前我国含钾肥料中钾含量测定的方法标准、标准规定沉淀洗涤方法的 不同之处及对测定结果的误差影响和改进的建议，并介绍了一种用于生产控制的钾含量滴定分析 方法。 关键词：钾含量；沉淀洗涤；滴定分析 目前，国家相关标准规定复肥、硫酸钾和氯化钾等含钾肥料中钾含量采用”四 苯硼钾”重量法(也称仲裁法)进行测定，这些标准大都等效采用国际标准，如 GB6549((氯化钾》等效采用IS02051《工业用氯化钾 钾含量的测定》、GB20406— 2006((农业用硫酸钾》是在HG／T3279—1990标准基础上的修订，其中钾含量的测 定参照采用了IS05318《肥料中钾含量的测定》和IS02485《工业硫酸钾中钾含量 的测定》。这些标准均规定了利用四苯硼钠沉淀溶液中的K+，再过滤干燥沉淀 和称重计算的办法来测定肥料中钾含量，但在沉淀洗涤方法上稍有不同。笔者在 多年来氧化钾检测的实际工作中为了能得到更准确的检测结果做过一些实验和 探求。 1 检测氯化钾中钾含量时用四苯硼钠洗液而不再使用四苯硼钾洗液 四苯硼酸钾重量法的原理是在碱性溶液中，加人四苯硼钠沉淀溶液中的K 生成四苯硼钾沉淀，通过坩埚式过滤器抽滤和洗涤，然后在120oC下干燥90rain， 冷却至室温，再通过称量沉淀和计算从而得到钾含量(通常用K 0计量)，无论是 硫酸钾、氯化钾还是各类含钾复肥都采用该方法，但是，氯化钾标准中规定的沉淀 洗涤方法与硫酸钾和复肥的方法稍有不同，氯化钾检测规定在洗涤沉淀时用四苯 硼钾饱和溶液洗涤沉淀12次左右，而硫酸钾和复合肥(包括硫酸钾型和氯型)在 洗涤沉淀时要求用四苯硼酸钠沉淀剂稀释至10％的稀溶液洗涤5～7次，然后用 水洗2次，这种洗涤方法比较简便，便于操作。同样是国家标准为什么有如此区 别?经过查阅氯化钾标准的相关资料，发现GB6549—1996是国家最早于1986年 发布的，当时等效采用了国际标准IS02051—1976((工业用氯化钾一钾含量的测 定一四苯硼酸钾重量法》，标准中规定在抽滤和洗涤沉淀时“先抽滤上层清液，再 用洗涤液(饱和四苯硼酸钾溶液)转移沉淀至玻璃坩埚中，继续用洗涤液洗涤沉淀 12次左右，每次洗涤液用量约5mL…”后来国家技术监督局在1996年对本标准 进行了修订换版，但沉淀的洗涤的方法并没有改变，这种沉淀洗涤方法的规定明 19 2007年第5期 无 机 盐 技 术 显区别于硫酸钾及各种含钾复肥。 近几年围绕钾含量测定方法，很多学术及标准资料有不少对方法改进的报 道，但都没有针对洗涤液和洗涤方法做过探讨，笔者在多年氯化钾产品质量检测 中，发现标准规定的方法对比硫酸钾检测中沉淀洗涤有一定的缺点： 1)沉淀洗涤12次，次数太多，操作繁杂，容易出错，实际操作中发现许多化验 员为了不至于忘记，不得不一边洗涤一边在纸上记上次数；2)饱和四苯硼钾洗液 本身不稳定，很容易沉淀分层影响试验结果，洗涤液保存时间一般不能超过一周， 并且有时用前要重新过滤，甚至重新配制，无疑使实验更加繁琐；3)每次洗涤时洗 涤液用量和洗涤次数对试验结果影响较大，实验证明尽管规定洗液用量约5mL， 但是用量不可能做得很准确，改变用量，增加或减少洗涤次数对结果影响是很大 的，这对于一般企业的检验员来说是很难达到准确要求的。 为了探讨四苯硼钾和四苯硼钠两种洗液对测定结果的精密度和精确度是否 一 致，从而获得采用四苯硼钠洗液代替四苯硼钾洗液的可行性，笔者安排了使用 基准氯化钾、来检测其钾含量，共做了试验12次，每次称量5g经过烘干的基准氯 化钾试样，按照氯化钾分析规定的方法定溶，然后分别吸取4个50mL的平行处理 试液进行沉淀，而洗涤沉淀时，同时采用两种洗涤方法分别由不同的化验员进行 操作并作了结果比对，试验结果见表1。 表1 两种沉淀洗涤方法的结果比对