固相萃取（SPE）技术在检测种植药材有机氯类农药残留量的应用.pdfVIP

24中国药品标准2007年第 8卷第5期 (总344) Drug Standards of China 2007，vo1．8 No．5 固相萃取(SPE)技术在检测种植药材有机氯类农药残留量的应用 张 涛 陈学松 林冬杰 林 昊(梧州食品药品检验所，广西梧州543002) 摘要 目的：采用固相萃取(SPE)技术试验研究中药材有机氯类农药残留量的前处理方法，并与药典方法进行了比较，可用于 中药材有机氯类农药残留量的测定。方法：采用C。 固相萃取小柱，正己烷一丙酮(5：1)洗脱纯化样品，并采用毛细管气相色谱 方法测定；色谱柱：弹性石英毛细管柱RTX一1，30m×0．32mm×0．25 m；柱温：起始温度8O℃，以8℃／min升温至250℃并保 持1O分钟；气化温度：230℃；检测器温度：300℃；载气：氮气；线速度：lml·lmin～；进样模式：无分流；结果：n—BHc， BHC，7一 BHC，8一BHC，PP 一DDE，PP DDD，OP 一DDT，PP 一DDT，PCNB有机氯类农药在各自浓度范围内线性关系良好，回收率符合 规定。结论：该方法准确，灵敏度高，可用于中药材有机氯类农药残留量的测定 关键词：种植药材；气相色谱法；有机氯类农药；a—BHC； BHC；7一BHC；8-BHC；PP 一DDE；PP 一DDD；OP 一DDT；PP 一DDT； PCNB 中图分类号：921．2 文献标识码：A 文章编号：1009—3656(2007)一5—24—3 The Application of SPE Technology on Determination of Organic Chloride Residue in Plant— ing Herb Zhang Tao，Chen Xue—song，IAn Dong—jie，Lin Hao(Wuzh。“In tit“ for Food口 d Dr“g Contr ，W“2^口 543002) Abstract Objective：To establish a reliable method of GC for the determination of organic chloride residue in planting herb． Methods：The gas chromatography was used in RTX-1 capillary column(30m×0．32mm×0．25~tm)．The initial column tem- perature was 8O℃，then escalated to 250℃ at the rate of 8℃ ·min_ and hold for 10min．The temperature at the injection port and FID detector were 230℃and 300℃respectively．N2 was used as carrier gas at a flow rate lml·min一1．Injection vol— ume was lid and mode was splitless．Results：a—BHC，8-BHC，7-BHC，8-BHC，PP -DDE，PP -DDD，OP -DDT，PP DDT，PC— NB showed a linear plot within respective range．Recovery rate conformed to the requirement．Conclusion：The sensitive and accurate method was reliable for the determination of organic chloride residue in planting herb． Key words planting herb；GC；organic chloride；a-BHC， BHC，7-BHC，8-BHC，PP 一DDE，PP -DDD，OP DDT，PP -DDT， PCNB 《中国药典2000年版一部“黄芪”、“甘草”项下 (上海安亭科技仪器厂)12000转 ·min一；超声波提 收载了有机氯类农药残留量限量检测方法，但该方 取器(上海必信能超声有限公司)；氮气吹扫仪(天津 法的前处理为简单的萃取和柱色谱方法，存在操