《硅和外延片表面na、al、k和fe的二次离子质谱检测方法》（征求意见稿）.doc

前 言 本标准等同采用SEMI MF 1617-0304 Silicon Materials – Test method for measuring surface sodium,aluminum,potassium,and iron on silicon and epi substrates by secondary ion masss spectrometry 标准。 本标准由全国半导体材料与设备标准委员会提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量研究所归口。 本标准负责起草单位：信息产业部专用材料质量监督检验中心、中国电子科技集团公司第四十六研究所。 本标准主要起草人：硅和外延片表面Na、Al、K和Fe的二次离子质谱检测方法 1范围 1.1本标准适用于：用二次离子质谱法（SIMS）检测镜面抛光单晶硅片和硅外延基片表面的Na、Al、K和Fe每种金属总量。本标准测试的是每种金属的总量，因此该方法与各金属的化学和电学特性无关。 1.2本标准适用于所有掺杂种类和掺杂浓度的硅片。 1.3本标准特别适用于位于晶片表面约5nm深度内的表面金属沾污的测试。 1.4 本标准适用于面密度范围在109～1014atoms/cm2 的 Na、Al、K和Fe的测试。 本方法的检测限取决于空白值或计数率极限，因仪器的不同而不同。 1.5本测试方法是对以下测试方法的补充： 1.5.1全反射X射线荧光光谱仪（TXRF）， 其能够检测表面的原子序数Z较高的金属，如Fe，但对Na、Al、K没有足够低的检测限（1011atoms/cm2）。 1.5.2对表面的金属进行气相分解（VPD），然后用原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP－MS）测试分解后的产物，金属的检测限为108～1010atoms/cm2。但是该方法不能提供空间分布信息，并且金属的气相分解预先浓缩与每种金属的化学特性有关。 2.引用标准 2.1 ASTM标准 E122－评价一批产品或一个工艺过程质量的样品大小的选择惯例 E673－表面分析的相关术语 3术语和定义 3.1本标准中的所有术语都与ASTM标准E673中术语一致。 4.原理 具有一定能量的一次离子源对样品进行轰击，溅射出二次离子，用质谱的方法对二次离子进行分析，并利用相对灵敏度因子法进行定量。 5干扰因素 5.1样品处理或测试过程中所引入的Na、Al、K和Fe表面金属污染会引起测试结果的偏差。（根据SIMS测试的剖析图形，可以容易地将含有这些金属成分的室内微粒的污染与样品本身的表面金属沾污区别开来，表面沾污的金属信号强度的对数会随着溅射时间线性降低，而微粒引起的污染在做剖析时不符合上述规律。） 5.1.1将元素离子与分子离子分开是十分重要的，对于27Al+来说，在其浓度低于1011～1012atoms/cm2时，普遍存在于清洗室内空气或塑料盒制容器中的C2H3+分子离子就会对测试产生显著的干扰，相对/cm2范围时，另一个重要的干扰来自于普遍存在的BO+离子，因为对于所有的晶片，不管是n型还是p型，表面B浓度范围通常都在1012 atoms/cm2。 5.1.3如果表面存在高浓度的Na，那么NaO+分子离子可能对39K+离子形成干扰。理论上，11B12C＋和11B28Si+分子离子分别会干扰23Na+和39K+离子。 5.1.4 54Fe+1的信号也会受到27Al2+1或者54Cr+1的干扰。 5.1.5通过使用调节至高质量分辨状态的磁场质谱仪，或者在某些情况下使用启用了能量过滤器的四极质谱仪，可以消除分子离子干扰。 5.2从参考样品推导出的相对灵敏度因子（RSFs）的偏差能引起SIMS测试的面密度的偏差。 5.3 如果仪器的质量分析本领或其后的检测方案不足以消除干扰，那么质量数的干扰也会引入偏差。 5.4 Na、Al、K和Fe的SIMS测试仪器背景会限制这些表面金属的最低检出水平。 5.5各个样品的表面与二次离子质谱仪的离子收集光学系统之间倾斜度的不同，会导致测试的准确度和精度大大降低。样品架的设计构造和维护必须满足：在样品装入样品架后，各个样品表面的倾斜度是固定的。 5.6测试准确度和精度随着样品表面粗糙度的增大而显著降低，可以通过对样品表面进行化学机械抛光予以消除。 5.7如果测试时不使用氧泄漏，由于化学自然氧化层厚度的不同会影响离子产额，可能导致测试结果有偏差，目前还没有人研究过这种影响效果。 6 测量仪器 6.1 SIMS仪器：配备一次离子束（优先采用O2+）,质谱仪(具备将目标元素离子从分子干扰中分离出来的能力)，电子倍增器、法拉第杯检测器，或者具备类似的二次离子计数能力的探测系统或者以上检测器的组合；具有小于0.015nm/s速率的样品表面溅射能力；可以使用氧气泄漏，以得到稳定的表面离子产额