2药物的性状检查与鉴别试验.ppt

* * * * * （二）专属鉴别试验 证实某一种药物的依据 根据一类药物中每一种药物化学结构的差异理化特性，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪 如：巴比妥类药物的鉴别试验 二、分类 巴比妥类药物一般鉴别试验 二、分类 +2AgNO3 +2HNO3 丙二酰脲-CONHCONHCO- 可与某些金属离子（Ag+、Cu2+、Hg2+等）反应呈色或产生沉淀 白色沉淀 巴比妥类药物专属鉴别试验 二、分类 硫喷妥钠：与Pb2+反应生成黑色PbS 司可巴比妥：碘取代反应 苯巴比妥：甲醛-硫酸反应 鉴别 方法 理化鉴 别方法 颜色 沉淀 荧光 气体 测定衍生物熔点 光谱法 色谱法 生物学法 吸收系数 吸光度比值 吸收光谱特征 UV IR 峰位 峰强 特征去与指纹区 薄层色谱法 纸色谱法 气相色谱法 高效液相色谱法 三、鉴别的方法 （一）理化鉴别方法 无机药物主要是利用其阴、阳离子的性质进行鉴别 有机药物主要是利用其官能团或整个分子结构表现的性质进行鉴别 三、鉴别的方法 （二）光谱法 1.紫外-可见分光光度法 紫外光谱法操作简便、快速 用作鉴别的专属性远不如红外光谱法 紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质 三、鉴别的方法 1.紫外-可见分光光度法 （1）概念 （2）鉴别的主要依据：吸收光谱的形状、最大吸收波长、吸收峰数目、各吸收峰的位置、强度和相应的吸收系数 三、鉴别的方法 1.紫外-可见分光光度法 （3）常用的鉴别方法 1）比较吸收系数的一致性 三、鉴别的方法 1.紫外-可见分光光度法 （3）常用的鉴别方法 2）比较吸光度比值的一致性 维生素B12注射液：λmax：361nm、550nm A361/A550=3.15~3.45 三、鉴别的方法 1.紫外-可见分光光度法 （3）常用的鉴别方法 3）比较吸收光谱特性的一致性 三、鉴别的方法 （二）光谱法 2.红外分光光度鉴别法 （1）概念：红外光区（2.5～25μm）的吸收光谱 三、鉴别的方法 （二）光谱法 2.红外分光光度鉴别法 （2）主要依据：标准图谱对照法，主要参数是吸收峰的位置和吸收峰的强度，另外还需分析特征区与指纹区的峰形特点 （3）供试品的制备及测定 （4）注意事项 三、鉴别的方法 N-H O-H N-H Ph:C=C 芳胺 酚 三、鉴别的方法 （三）色谱法 1. 概念 2. 常用的色谱鉴别方法 （1）薄层色谱法：Rf （2）纸色谱法：Rf （3）气相色谱法：tR （4）高效液相色谱法：tR 三、鉴别的方法 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * Page ? * 全国高职高专药品类专业第二轮规划教材 —《药物分析》 第二章 药物的性状检查与鉴别试验 药物的性状检查与物理常数测定 药物的鉴别试验 第一节 药物的性状检查与物理常数测定 一、药物的性状检查概述 药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。 （一）外观 药物的晶型、聚集状态，色泽、臭、味等性质。 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变黄；水溶液显酸性反应 一、药物的性状检查概述 维生素C性状描述 （二）溶解度 药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药物的纯度 描述方法： 一、药物的性状检查概述 极易溶解 易溶 溶解 略溶 微溶 极微溶 几乎不溶或不溶 （三）物理常数 《中国药典》现行版中收载的物理常数包括 相对密度、馏程、熔点、凝固点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等。 一、药物的性状检查概述 （一）熔点测定法 1.基本原理 一种物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 测定意义：鉴别、检查 二、物理常数测定法 （一）熔点测定法 2.测定方法 二、物理常数测定法 测定不易粉碎的固体药品 第二法 测定易粉碎的固体药品 第一法 第三法 测定凡士林或其他类似物质 （一）熔点测定法 3.注意事项 （1）升温速度 （2）判断终点 二、物理常数测定法 样品 发毛 收缩 液滴 （初熔） 澄清 （全熔） 二、物理常数测定法 测定熔点意义 十一烯酸睾酮 熔点 本品的熔点为60~63℃。 氢溴酸东莨菪碱 熔点 本品的熔点为195~199℃，熔融同时分解。 （二）旋光度测定法 1.基本原理 旋光度：平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数。用α表示 二