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气相分子吸收法与常见方法比较.doc

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气相分子吸收法与常见方法比较

气相分子吸收法 和 实验室常用方法对比 分析项目 方法 方法适用范围及检出限 原理 干扰 备注 硫化物 碘量法 适用含硫化物在1mg/L以上的水体,当试样体积为200ml,用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定时可用于含硫化物0.40ppm以上水体 硫化物在酸性条件下,与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠所消耗的量,间接求出硫化物的含量。 还原性物质硫代硫酸盐,亚硫酸盐等与碘反应产生正干扰。 ss,色度,浊度 间接火焰原子吸收法 水样酸化转化为硫化氢,用氮气带出,被含有定量且过量的铜离子吸收液吸收,分离沉淀后,通过测定上清液中剩余铜离子,对硫间接定量。 几乎无基体干扰 亚甲基蓝法 最低检出浓度0.02ppm,测定上限为0.8ppm测定浓度可达4ppm。 在含有高铁的酸性溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺作用,生成亚甲基蓝,颜色深度与水中硫离子浓度成正比。 亚硫酸盐,硫代硫酸盐超过10ppm影响;亚硝酸盐达到0.5ppm干扰;其它氧化剂或还原剂影响显色;亚铁氰化物可生成蓝色, 产生正干扰。 气相分子吸收法 最低检出浓度0.005ppm,测定上限10ppm。 酸化水样,直接分析生成的硫化氢,202.6nm波长 加过氧化氢可消除NO2-,SO32-,S2O32-,加沉淀剂可消除有机物干扰。 总氮 过硫酸钾氧化 紫外分光光度法 最低检出浓度0.05ppm,测定上限4ppm。 碱性条件下,过硫酸钾将氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,大部分有机氮化物氧化为硝酸盐,波长220,275nm. Cr6+、Fe3+、I-、Br-、碳酸盐、碳酸氢盐对测定都有影响;硫酸盐及氯化物无影响 气相分子吸收光谱法 最低检出浓度0.01ppm,测定上限10ppm。 碱性条件下,过硫酸钾将氨、铵盐和亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐, 几乎无基体干扰 硝酸盐氮 酚二磺酸光度法 最低检出浓度0.02ppm,测定上限2ppm。 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二璜酸酚,在碱性溶液中生成黄色化合物。 几乎无基体干扰 离子色谱法 电导检测器量程为10uS,进样量为25ul,检出限0.08ppm 利用离子交换原理,连续对多阴离子进行定性和定量分析。 保留时间相近的两种离子,因浓度相差太大而影响低浓阴离子的测定,用加标测定低浓阴离子。 离子选择电极 流动注射法 检出限为0.2ppm,线性测量范围1.00~1000ppm, 离子选择电极与参比电极产生电动势,与试液中硝酸盐氮浓度变化遵循能斯特方程。 S-、I-明显干扰,Br-大于57倍,NO2-大于32倍,Cl-大于250倍时有干扰。 紫外分光光度法 最低检出浓度0.08ppm,测定上限4ppm。 在220nm波长测定硝酸根离子, 溶解的有机物在220nm处也有吸收,硝酸根离子在275nm处无吸收,在275nm处再次测量,校正硝酸盐氮值 溶解的有机物、表面活性剂、浊度、亚硝酸盐、六价铬、三价铁、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等需进行适当预处理, 气相分子吸收光谱法 最低检出浓度0.005ppm,测定上限10ppm。 盐酸介质中,用还原剂将硝酸盐快速还原分解,生成一氧化氮气体,用镉空心阴极灯,波长214.4nm。 NO2-(10%氨基磺酸可取干扰)、SO32-及S2O32-(高锰酸钾可去干扰)对测定产生干扰,含挥发性的有机物可用活性炭吸附去除 亚硝酸盐氮 离子色谱法 检测下限为0.1ppm 利用离子交换原理,根据保留时间定性、峰高或峰面积定量 任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定,高浓度的有机酸对测定有干扰。 N-(1-奈基)-乙二胺光度法 最低检出浓度0.003ppm,测定上限0.2ppm。 磷酸介质中,pH值为1.8Ⅵ 气相分子吸收光谱法 最低检出浓度为0.005ppm 柠檬酸介质中,加入无水乙醇将水样中亚硝酸盐氮分解成二氧化氮气体,213.9波长下测量 有机物干扰,加活性炭吸附去除 凯式氮 光度法或者滴定法 凯式法处理后按照氨氮测定方法分析 凯式氮包括氨氮和在凯式法下可被转化为铵盐的有机氮化合物 气相分子吸收法 可测定0.1mg/L以上的凯式氮 凯式法处理后按照气相分子吸收法测定氨氮的方法分析 氨氮 纳式试剂光度法 最低检出浓度为0.025ppm,测定上限为2ppm 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红色胶态化合物,410-425波长测定。 色度;浊度;Fe,Mn,Mg,和硫等无机离子,因产生异色或浑浊引起干扰。还原性物质 水杨酸-次氯酸盐光度法 最低检出浓度0.01ppm,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水。 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸和次氯酸离子反

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