光谱分析用标准样品均匀性研究及统计分析.PDF

光谱分析用标准样品均匀性研究及统计分析 任维萍 （山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心，太原 ０３０００３） 中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ６５ Ｂ １００１４０２０２０１２０９１０９７０３ 　　　 　　　 火花源光电直读光谱仪在检测不同 品进行 个点光谱测定后，立即重新处理样品分析 ＡＲＬ４４６０ ６ 　　 品种的样品时，为了减少由于材料组成、成分含量、 面（条件相同），在尽可能短的时间内再进行原位置 组织状态等差异对测定结果所造成的偏差，须使用 ６个点光谱测定，如此反复进行多层面分析，收集数 校正样品进行曲线校正。近年来，校正样品的制备 据，绘制折线图，并进行统计分析，本工作仅分别列 常采用从连铸坯上取样的方法实现批量生产，该途 出两个层面的数据，以主量元素铬、镍为例，见图１ 径制备的校正样品虽然组织状态（锻轧态）与传统的 和图 。 ２ 模铸样组织（铸态）有所不同，但试验证明：样品组织 由图 和图 可以看出：两个样品中铬的测定 １ ２ 状态对分析准确度没有影响，某些方面满足了生产 结果均能满足方法的精度要求（极差小于重复性限 ［］ １ 需求 。但在实际应用过程中发现，其中有些校正 ），而 号样品中镍含量极差已远大于方法的重复 狉 １ 样品的均匀性欠佳，业内专家也对块状标准样品的 性限 。通常，在相同的测定条件下，测定结果波动 狉 ［ ］ ２５ 均匀性问题提出了不同的看法 。本工作从连铸 的大小主要是由测量仪器本身的精度、样品的物理 坯组织结构、成分偏析的特点出发，应用统计分析的 缺陷及成分的不均匀性等状况造成的，但在稳定的 方法，剖析了从连铸坯取料制备光谱标准样品时可 仪器分析条件下，所造成波动的差异更主要的还是 能对校正样品均匀性造成的影响，阐述了该制备方 与样品本身的状况有关。 法引起光谱标准样品不均匀性的根本原因，并提出 了改善其均匀性的方法和途径。 １ 试验部分 　 １．１ 仪器 　 ＡＲＬ４４６０型火花源光电直读光谱仪；ＨＳＦＦ 型自动铣样机，平面砂轮机（自制）。 （） 铬 ａ １．２ 样品制备 　 　 按文献［］方法制备连铸坯样品，再由连铸坯制 １ 备３０４不锈钢光谱标准样品两块，铬镍、铬不锈钢连 铸坯各一块。圆柱样用 ＨＳＦＦ型自动铣样机或平 面砂轮机制样，连铸坯仅采用平面砂轮机研磨。 １．３ 连铸坯制备的校正标准样品的均匀性比对 　 １．３．１ 均匀性检验 　 由同一操作者对两块由连铸坯制备的 不锈 ３０４ 钢校正样品分析表面进行处理（铣样或平面砂轮机