2 石灰石的分析.docVIP

2 石灰石的分析2.2氧化钙和氧化镁的测定 2.2.1试剂三乙醇胺：1:4溶液；? ?? ??甘油：1:4溶液；氢氧化钾：15%溶液；??氨性缓冲液：pH=10；酒石酸：10%溶液；? ??甲基红指示剂：0.1%酒精溶液；酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂：称酸性铬蓝K 0.1克，萘酚绿B 0.3克，溶于100毫升水中；EDTA标准溶液：0.00668M。2.2.2操作步骤试料溶液的制备跟铝土矿的分析试料溶液制备相同。称取0.2500克（精确至0.0002克）试样于30毫升银坩埚中，加3克氢氧化钠（一部分铺在底部，一部分盖在顶上），盖上坩埚盖，放入700~740的马弗炉中熔融15~20分钟。取出，不断转动坩埚，使熔融物均匀地形成熔块附于坩埚壁上，坩埚外部用冷水急促冷却，然后将坩埚放在直径约10毫米的塑料漏斗上。漏斗插入已加有40毫升1:1盐酸及50毫升沸水的250毫升容量瓶中。加少量沸水于坩埚中，待剧烈作用后，再加入沸水浸出熔块，将溶液倒入容量瓶中，再加沸水于坩埚中，直至熔块全部浸出为止。用热水洗涤坩埚，再用少量盐酸洗净坩埚，最后用热水冲洗坩埚及漏斗趁热将容量瓶中的溶液摇匀，冷却至室温。稀释至刻度，混匀。移取25毫升试料溶液于500毫升的锥形烧瓶中，加50毫升水，3毫升1:4的三乙醇胺溶液和5毫升1:4甘油溶液，再加5滴0.1%甲基红指示剂，用15%氢氧化钾溶液中和至溶液呈黄色并过量5毫升。加酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂6滴，用0.00668M EDTA标准溶液滴至由玫瑰红色变为蓝绿色，并经充分振荡，至蓝绿色不消失即为终点。记下所耗EDTA标准液的毫升数V1。加10%酒石酸溶液5毫升，充分振荡，使溶液恢复玫瑰红色，放置2分钟，加pH=10的氨性缓冲液10毫升（必要时再滴加2滴混合指示剂），继续用EDTA标准溶液滴定至呈蓝绿色为终点。记下EDTA标准液的毫升数V2。2.2.3计算计算公式：式中，CEDTA——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；? ?? ?V1——第一次滴定时所耗EDTA标准溶液的体积，mL；? ?? ?V2——第二次滴定时所耗EDTA标准溶液的体积，mL；? ?? ?MCaO——氧化钙的摩尔质量，g / mol；? ?? ?MMgO——氧化镁的摩尔质量，g / mol；? ?? ?V总——分取试料溶液的体积，mL；? ?? ?V样——试料溶液的总体积，mL；? ?? ? G——称取试样的总重量，克。2.3石灰中氧化钙的快速测定2.3.1试剂盐酸标准溶液:0.3049N；? ?? ???氢氧化钠标准溶液:0.1360N；酚酞指示剂:1%酒精溶液。2.3.2操作步骤称取0.3808克试料于已加有50.00毫升0.3049N盐酸标准溶液的500毫升锥形瓶中，加热水100毫升，煮沸3分钟，取下，加3~5滴1%酚酞，趁热以0.1360N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。计算：式中，V——滴定时所耗0.1360N氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；? ?? ?G——称取试料的重量，克。2.4石灰中有效氧化钙的测定2.4.1试剂蔗糖:固体；? ?? ?? ?? ?? ?? ???盐酸标准溶液:0.3049N； 酚酞指示剂:1%酒精溶液。2.4.2操作步骤称取0.5000克试料于250毫升干燥的锥形瓶中，加入4克蔗糖和数根大头针，立即加50毫升煮沸后冷却的水，加盖充分振荡15分钟（或采用电磁搅拌器进行搅拌），加1滴酚酞，立即用0.3049N盐酸标准溶液滴定至红色转变为无色即为终点（30秒钟不返红即可）。滴定速度不宜太快。计算：式中，V——滴定时所耗0.3049N盐酸标准溶液的体积，毫升；? ?? ?G——称取试料的重量，克。