ICP-AES法测定金属硅.pdfVIP

2004 年 　　　　　　　　　　　　　　　　　　检验检疫科学 　　　　　　　　　　　　　　　　　　第 14 卷 　第 3 期 电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定 金属硅中微量和痕量杂质元素 宋武元 　卞群州 　梁 　静 　郑建国 张桂广 (广州检验检疫局) 　(韶关检验检疫局) 　　摘 　要 　研究了金属硅中微量和痕量杂质元素 Al 、Ca 、Fe 、Mn 、P 、Cr 、Cu 、Ni 、Ti 、V 、Zr 、As 和 B 等电感耦合等离子 ( ) 体原子发射光谱 ICP - AES 的同时测定方法 ,样品以 HNO3 、HCl 和 HF 挥硅处理方法 ,在样品处理过程中 ,加入适 量体积的甘露醇能够抑制 B 的挥发。在优化选定的仪器条件和测定介质下测定金属硅样品 ,用本方法测定了一个 金属硅标准样品 NIST SRM - 57a ,结果令人满意。金属硅样品中微量和痕量杂质元素的回收率均在 95 %～105 %之 间 ,相对标准偏差 RSD 均小于 5 % ,该法操作简便、分析快速、结果准确可靠。 关键词 　ICP - AES;金属硅 ;微量和痕量杂质元素 ( ) 1 　前 　言 电集团公司 TJA 生产的 Advantage IRIS 型双向观测 金属硅是一种重要工业原料 ,广泛应用于计算 全谱直读光谱仪 , 中阶梯光栅二维色散系统 ,CID - 电 机、通讯、光导纤维、半导体材料、太阳能电池等高科 荷注射式固体检测器 ,共有 512 ×512 检测单元 ,波长 技行业 ,其杂质含量决定了金属硅的品级 ,严重影响 范围 170～900nm ,带有 ThermoSpec/ CID 分析软件。 产品质量和加工成品的物理性能。我国现行的国家 仪器最佳工作条件 : RF 发生器的功率 1. 05KW , 标准 GB/ T 14849 - 93 方法[1 ] 中只要求检测金属硅中 冷却气流速为 10L/ min ,辅助气流量 1. 0L/ min ,喷雾 三种杂质元素 Al 、Fe 、Ca 的化学成分 ,硅含量是以 100 压力为 3. 0bar ,蠕动泵转速 130r/ min ,痕量和微量杂 ( ) %减去金属硅样品中 Al 、Fe 、Ca 含量之和来确定的 , 质元素都选用水平观测方式 Axial ,积分时间 :长波 其中Al 和 Fe 的分析采用分光光度法测定 ,Ca 的分析 10s ,短波 5s 。 采用容量法测定 ,其操作复杂 ,检测周期较长 ,消耗试 2. 2 　试剂及标准系列的配制 剂也较多。有报道 ,金属硅或工业硅中部分微量杂质 Al 、Ca 、Fe 、Mn 、P 、Cr 、Cu 、Ni 、Ti 、V 、Zr 、As 和B 选用国 ( ) ( ) ( ) ( 家标准储备液 1. 0 mg/ mL 。氢氟酸 AR ;盐酸 GR ; 元素的测定有电感耦合等离子体原子发射光谱 ICP