ICP_AES测定钛铁矿_钒钛磁铁矿中的钛_魏轶.pdfVIP

第 30卷, 第 3期 光　谱　实　验　室 V ol. 3 0, N o. 3 2 0 1 3年 5 月 Chinese Journalof Sp ectroscop y Laboratory M ay , 2 0 1 3 - 测定钛铁矿、钒钛磁铁矿中的钛 ICP AES ① 魏 轶 　谈建安　余志峰　张旺强 (国土资源部兰州矿产资源监督检测中心　兰州市七里河区兰工坪南街 190号　730050) 　　试样用盐酸在电热板上低温溶解约 30m in后, 补加盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸加热溶解 完全, 蒸发至近干。用盐酸溶解盐类至溶液清亮, 冷却。 定容到 100m 容量瓶中, 在波长 336. 1nm 用 ICP- 测定矿石中的钛量。方法检出限为 3. 3 / , 经国家一级标准物 分析验证, 结果与标准值相符。对一 AES μg g 级标准物 GBW 07105测定 12次, 方法精密度 (RSD)为 1. 93% , 该方法操作简单, 适用于批量钛铁矿、钒 钛磁铁矿石中钛的测定。 　电感耦合等离子体-原子发射光谱法; 钛铁矿; 二氧化钛 : O 657. 31　　　: B　　　: 1004-8138(2013) 03-1492-04 1　引言 钛在自然界中分布很广, 约占地壳重量的 0. 6%, 世界上已知的有 70多种矿物, 其中最有工业 价值的是金红石、钛铁矿、钙钛石和肖石。 随着钛的广泛应用, 低品位的钛矿石日益得到重视, 大量 的样品需要快速得到分析结果, 来指导野外地 找矿工作。 资料 [1]详细介绍了钒钛磁铁矿及钛铁 矿的试样分解方法, 通常有酸溶分解、熔融分解和半熔分解, 常用的钛的测定方法有容量法、光度法 [—1 6] 等 。但分析速度慢, 不能批量满足野外地 工作的需求。随着现代仪器性能的提高和改进, 不断 应用到实际生产中。 ICP-A ES、ICP-M S等方法灵敏度高、精密度好、测定速度快、操作简单, 已经在 [7— 9] 岩石、矿石及其产品的测试中得到广泛应用 。 本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸处理样 品, 利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法 ( - )准确的测定地 样品(钛铁矿)中0. 10%— ICP AES 10. 00% 的钛, 经比对验证, 其结果可靠, 完全可以满足地 找矿的需求, 且大大提高了工作效率。 2　实验部分 2. 1　 Icap6300型电感耦合等离子体光谱仪(美国热电公司), 其工作参数见表 1。 1　 项目 工作参数 项目 工作参数 T i的测定波长(nm ) 336. 1 垂直观测高度(mm ) 12 高频功率(W ) 1125 蠕动泵速( r/m in) 50 等离子气(A r)流量( /m in) 15. 0 冲洗泵速( r/m in) 50 雾化气(A r)流量( /m in) 0. 71 辅助气(A r)流量( /m in) 0. 51 ① 联系人, 手机: ( 0) E-m ail: 326272245@ qq. com 作者简介: 魏轶( 1976— ), 女, 甘肃省酒泉市人, 工程师, 主要从事地 实验测试及其 量管理工作。 收稿日期: 2013-01-03; 接受日期: 2013-02-17 第 3期 魏 轶等: ICP-AES测定钛铁矿