ICP_AES测定氧化铁球中SiO_2等成分_蒋薇.pdfVIP

第23 卷, 第2 期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 3 , No . 2 2 0 0 6 年 3 月 Chinese J ournal of Sp ectroscop y L abor at ory March , 2 0 0 6 - 测定氧化铁球中 2 等成分 ICP AES SiO ¹ 蒋薇 ( 济南钢铁集团总公司技术监督处　济南市工业北路21 号　250101) 　研究了ICP -AES 测定氧化铁球( 铁皮) 中的SiO 、CaO、MgO 、Al O 、P 、T iO 等成分的快速分 2 2 3 2 析方法, 通过试验确立了样品溶解的最佳条件。实验结果表明, 本法快速、简便、准确、可靠。 电感耦合等离子体-原子发射光谱法, 氧化铁。 : O657. 31: B: 1004-8138( 2006) 02-0289-03 1　前言 在炼钢转炉冶炼过程中向炉内加入一定量的全铁品位高, 水分少, 杂质低的氧化铁球( 铁皮) 来 代替矿石, 作为转炉调温调渣剂, 有利于提高金属收得率, 有利于降低成本 减少环境污染。 氧化铁球( 铁皮) 中 2 、 、 、 2 3 、、 2 等成分通常采用常规湿法或 荧光分析, SiO CaO MgO Al O P TiO X 常规湿法存在着操作复杂, 分析时间长的问题。由于氧化铁球含有少量的金属铁, 不能直接采用X 荧光熔融法测定。本文将试样碱熔浸出后, 通过ICP 条件优化, 正确选取谱线的波长 背景, 建立 了行之有效的实验方法。实验结果表明本方法准确可靠。 2　实验部分 2. 1 IRIS-Intr pidx sp 型ICP-AES 等离子体光谱仪( 美国热电公司) , 中阶梯光栅, 采用CID 摄像技 术测定谱线强度。 泵速100 / , 功率1150 , 雾化器压力179. 3 , 辅助气流量0. 5 / , 长波积分5 , r min RF W kPa L min s 短波积分30 。 s 2. 2 氩气99. 99%; 盐酸( Q= 1. 19g/ mL) ; 熔剂: 碳酸钠+ 硼砂( 2+ 1) ; 硅标准储备液500Lg/ mL, 钙、镁、铝、磷、钛标准储备液均为1000Lg/ mL( 山东冶金研究院) 。 2. 3 准确称取0. 1000 样品, 放入预先装有1 熔剂的铂金坩埚中混匀, 放入950 ±10℃的马弗炉 g g 中熔融20min 后取出冷却, 置于预先加入60mL 水的200mL 烧杯中, 加入10mL 盐酸浸出, 冷却后 定容于100mL 容量瓶中。用移液管吸取20. 00mL 于100mL 容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度混匀。 随同试剂空白一同测量。 ¹ 联系人, 电话: ( 0531) 8866965( 办) ; E-mail: jiangw i8688@ sina. com. cn 作者简介: 蒋薇( 1972—) , 女, 济南市人, 分析化学工程师, 从事化学 仪器分析方法的研究。 收稿日期: 2005-11-09; 接受日期: 2005-11-20 290 光谱实验室 第23 卷 3　结果与讨论 3. 1 在一般的酸溶试样的方法中, 使试样完全溶解而不使硅酸沉淀析出是不可能的。在低酸度下无 论怎样调整溶样酸的配比, 延长溶