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顶空气相色谱法测定苯并三嗪衍生物YABQ的溶剂残留量
中国医药导报 年 月第 卷第 期
2016 6 13 18 ·药品检验 ·
顶空气相色谱法测定苯并三嗪衍生物YABQ的
溶剂残留量
刘少磊 杨建云 肖炳坤 黄荣清
军事医学科学院放射与辐射医学研究所,北京 100850
要 的 建立顶空气相色谱法测定苯并三嗪衍生物 的方法。 方法 采用
摘 目 ABQ 中 种残留溶剂含量 -
[ ] Y 3 DB
WAX 毛细管色谱柱( .45 mm×30 mm , .85 μm ),程序升温,柱头压为 psi ( psi = 6.895 kPa ),进样口温度为 00℃ ,
0 0 4 1 2
FID 检测器温度为250℃ ,顶空进样,平衡温度为70℃ ,平衡时间为 10 min ,以DMSO 为溶剂,检测残留溶剂的含
量。 结果 丙酮、吡啶和四氢呋喃检测限分别为 、 、 , 种残留溶剂均能有效分离,丙酮、吡啶、
0.48 0.10 1.76 μg/mL 3
四氢呋喃线性关系良好( 996 ),平均回收率( )分别为 02.22% 、 9.21% 、 7.87% , 分别为 % 、
r > 0.9 n =3 1 9 9 RSD 0.56
1.60% 、1.09% ,丙酮残留量分别为0.0676% 、0.0342% 、0.0833% ,吡啶和四氢呋喃未检出,残留溶剂含量符合药典
规定。 结论 该方法简便、快速、准确,可用于YABQ 中残留溶剂的含量测定。
键词 留溶剂;丙酮;吡啶;四氢呋喃;气相色谱法
[关 ] 残
中图分类号 文献标识码 文章编号 ( ) ( )
[ ] R917 [ ] A [ ] 1673-7210 2016 06 c -0135-03
Head -space gas chromatography determination of residual solvents in
benzene and triazine derivatives YABQ
LIU Shaolei YANG Jianyun XIAO Bingkun HUANG Rongqing
Institute of Radiation Medicine , Academy of Military Medical Science , Beijing 100850, China
[Abstract] Objective To establish a head-space gas chromatography method for determination of three residual sol-
vents in benzene and triazin
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