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第一章 间歇精馏和反应精馏 间歇精馏 1.1 精馏曲线和精馏边界 共沸物系 精馏边界、剩余曲线、精馏曲线 1.2 间歇精馏 1.2.1 概述 间歇精馏又称分批精馏。在间歇精馏过程中，被处理物料一次加入精馏釜中，然后加热汽化，自塔顶引出的蒸汽经冷凝后，一部分作为馏出液产品，另一部分作为回流送回塔内，待釜液组成降到规定值后，停止精馏操作，将釜液一次排出，再进行下一批的精馏操作。 1.2 间歇精馏 1.2.1 概述 与连续精馏相比，间歇精馏具有以下特点： (1) 间歇精馏为非稳态过程。由于釜中液相的组成随精馏过程的进行而不断降低，因此塔内操作参数（如温度、组成）不仅随位置而变，也随时间而变化。 (2) 对间歇精馏塔来说，常规为塔底饱和蒸汽进料，故常规间歇精馏塔只有精馏段。 间歇精馏特点 间歇精馏为非定态过程。在精馏过程中，釜液组成不断降低。若在操作时保持回流比不变，则馏出液组成将随之下降；反之，为使馏出液组成保持不变，则在精馏过程中应不断加大回流比。为达到预定的要求，实际操作可以灵活多样。 间歇精馏特点 例如，在操作初期可逐步加大回流比以维持馏出液组成大致恒定；但回流比过大，在经济上并不合理。故在操作后期可保持回流比不变，若所得的馏出液不符合要求，可将此部分产物并入下一批原料再次精馏。 间歇精馏应用的场合 1.精馏的原料液是由分批生产得到的，这时分离过程也要分批进行； 2.多组分混合液的初步分离，要求获得不同馏分（组成范围）的产品； 3.进料组份时常变化，难以进行连续操作。 4.处理固体或易形成固体、结胶的物料。 对于处理量较少，且原料的品种、组成及分离程度经常变化或多元物系，采用间歇精馏更为灵活方便，常用于精细化工生产。 1.间歇精馏塔的形式 常规，只有精馏段。 用于除去重组份杂质，轻组分纯度要求高的过程。 塔顶设贮料罐，只有提镏段。 难挥发组分为目标产物，或热敏物质分离。 中间设贮料罐塔顶、塔釜同时出料。 间歇精馏塔的形式： 2.间歇精馏操作 ⑴全回流开工 达到第一个产品浓度要求。 ⑵产品采出 一个产品浓度要求范围 ⑶过渡馏分采出 一个产品浓度要求范围到另一个产品浓度要求范围 一个操作周期可以有几个产品采出段和过渡馏分采出段。 3.间歇精馏过程的回流比控制方案 ⑴恒定回流比 ⑵恒塔顶产品组成 ⑶优化变回流比 常用：分段恒回流比 4.间歇精馏塔中持液的影响 增加了计算的复杂程度。 塔内持液有如下三点影响： ①沿塔身建立浓度梯度需要一定时间，即需要一定的开工时间，持液量越大，开工时间越长； ②分离难度加大。精馏过程开始馏出产品时，塔顶、塔身持液占有浓缩的易挥发组分，使釜液浓度比无持液情况降低，因此获得同样纯度产品所需浓缩倍数增加，分离难度加大； 4.间歇精馏塔中持液的影响 增加了计算的复杂程度。 塔内持液有如下三点影响： ③延缓塔内浓度变化，有利于分离；但当间歇精馏过程进行到过渡馏分阶段后期，即将馏出下一合格产品时，持液的惯性作用而不断吐出残余的前一组分 (即为该产品的易挥发杂质)，而使馏出物呈现轻杂质的“拖尾”现象，增加了过渡馏分的数量，减小了产品收率。 5.间歇精馏过程中过渡馏分的处理 重新投入塔中分离。 ⑴与新鲜原料混合 ⑵收集后分别处理 6.变操作压力恒釜温的间歇精馏过程 连续精馏恒塔压控制，保持操作平衡条件。 间歇精馏过程各参数随操作时间变化，改变压力可防止釜温过高，有利于高沸点组分的分离。 1.2.2 间歇精馏分离过程 间歇共沸精馏 间歇萃取精馏 复合间歇精馏 热敏物料间歇精馏 1 间歇共沸精馏 共沸剂： 通过加入共沸剂（挟带剂，携带剂），使共沸剂在影响原溶液组分的相对挥发度的同时，还要与原溶液中一个或多个组分形成共沸物。 在A、B双组分恒沸溶液或相对挥发度很小的双组分溶液中加入称为挟带剂的第三组分C，此挟带剂C与原溶液中一个或两个组分形成新的恒沸物（AC或ABC），新的恒沸物的沸点比纯组分B（或A）或原恒沸物（AB）的沸点低得多，使溶液变成“恒沸物—纯组分”的精馏，其相对挥发度大而易于分离。 连续共沸精馏 乙醇-水恒沸物+苯（挟带剂） →乙醇-水-苯三元恒沸物+纯乙醇 只要有足量的苯作为挟带剂，在精馏时水将全部集中于三元恒沸物（ABC）中从1塔塔顶带出，而1塔塔底产品为无水酒精，其流程见图，2塔用于回收苯，3塔用于回收乙醇。 作为挟带剂的苯在系统中循环使用，补充损失的苯量在正常情况下低于无水酒精产量的千分之一。 间歇共沸精馏 通过分段蒸出各种物系，达到简化分离的目的。 1）在同一个精馏区域内分离 a沸点最低 共沸剂e沸点在两组分之间 b 沸点最高，纯b最后从釜液中获得。 分离最高共沸物 1）在同一个