处理方法及注意事项.pptx

 样品前处理方法(无机)介绍及注意事项 ;主要内容;1、样品前处理的一般原则;样品前处理的一般目的 （1）回收率最高：这是样品前处理应该要达的第一个目的。回收率是 分析测试方法准确性的标度；但是有条件！ （2）干扰最小：样品前处理作为消除干扰的手段或其先行的步骤，对 干扰的消除影响很大。 （3）浓度最佳：每种检测方法均有其最佳的浓度范围。 （4）费用最省：样品前处理操作有时占整个分析测试全过程时间的绝 大部分，时间的节约是费用节约的主要环节。 ;如何根据样品限量计算溶液中的浓度： 如：1）大米中铅，限量要求：≤ 0.2mg/kg 一般取0.5g溶于25mL，在溶液中的含量约：0.004mg/ L 2）食用盐中的铅：样品含量：≤ 2.0mg/kg 取0.5g溶于50mL，在溶液中的含量约: 0.020mg/ L ;如：ICP检出限，Pb：1ppb, 由检出限换算成固体含量（如称取0.5g 溶于50mL） ;2、样品前处理的容器及装置;2、样品前处理的容器及装置;2、样品前处理的容器及装置;2、样品前处理的容器及装置;2、样品前处理的容器及装置;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;3、样品常规前处理方法及注意事项;目前样品前处理方法存在的问题: 1、如何减少消解时间 2、如何控制试剂空白 3、如何节约酸的消耗等 4、器皿清洗问题等 5、…… ;湿法快速消解法 此法只要求消化液均匀透明，不要求消化液无色，消化液中含有可溶有机物。因此，消化温度低，用酸少、耗时短、操作简单，是一种快速的样品前处理技术。 如：1）粮食等食品样品;3、样品常规前处理方法及注意事项;大米（食品类）样品前处理： 1、直接进样分析：准确称取约0.5000g样品于聚乙烯等材料的带盖离心管中，用1.0%硝酸+0.1%曲拉通混合液稀释定容至10mL，摇匀待测。 2、湿法快速消解分析：准确称取约0.5000g样品于50mL刻度管中，用适量去离子水湿润，加入1.0mL浓硝酸（GR），120度加热约30~60分钟溶解取下稍冷，用0.1%曲拉通定容至10mL（用去离子水），摇匀待测。可用AAS、ICP-OES和ICP-MS等测试。 ;土壤湿法快速消解法 准确称取约0.2500g样品于50mL带盖刻度塑料离心管中（此管是普通的PP材料，约140度就软了；也有专用的塑料管可以耐180度），用适量的水湿润，加入1mL盐酸+1mL硝酸+2mL氢氟酸，摇匀，放入120度恒温石墨消解炉上，消解约1小时，取下稍冷，用去离子水定容至50mL，摇匀，静置约一小时后（需要快最好是离心，3min/6000转）上机分析。可用AAS、ICP-OES和ICP-MS等测试。;几种样品前处理操作步骤比较、时间和试剂;根据试样特性选择预处理方法 根据待测元素的性质选择预处理方法 根据不同的定量方法选择预处理方法 努力控制好空白值 避免人为造成样品被污染或损失 确保样品预处理完全 标准物质质控;;标准曲线的配置;