三草酸根合铁III酸钾的制备性质和组成分析.docVIP

综合实验 三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析 （综合性实验） 一、实验目的 1.掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。 2.熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。 3.了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。 二、实验原理 三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应： 2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2 因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸进行感光实验。另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。 用稀H2SO4可使三草酸根合铁III)酸钾分解产生Fe3+和C2O 用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O 此时Fe3+不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原 为过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2和Fe3+的含量。 用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴，阳离子数目之比，从而确定配合物离子的电荷数，进一步确定化学式和原子结合的方式 三、主要仪器和试剂 天平，台秤，电导率仪，抽滤瓶 , 布氏漏斗循环水泵 , 棕色容量瓶 ,烧杯 ,量筒 蒸发皿。 草酸钾(2C2O4·H2O, 化学纯)三化铁(FeCl36H2O,化学纯 ), K3Fe(CN)6]﹞ (化学纯), NaH (2mol/L), H2SO4 (2mol/L,0.2mol/L), KMnO4标准溶液(0.0200mol/L)锌粉(分析纯), 丙酮。 四、实验内容与步骤 1. 三草酸根合铁(III)酸钾的制备 称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,加20mL水,加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入8mL,三氯化铁溶液（0.4g/mL）,将此溶液在冷水中冷却既有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品。 将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后抽滤晶体产物先用少量冰水和丙酮洗涤，晾干，称重，计算产率2.配合物的组成分析 ①C2O 的测定 准确称取约1g合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在70～80℃水浴中加热5min后，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s 不褪色即为终点，计下读数。平行测定三次，每次滴定完后溶液保留。 ②Fe3+的测定 往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡8～10min后，过滤除去过量的锌粉，滤纸用另一个锥行瓶承接。用40mL0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥行瓶和沉淀，然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点计下读数平行测定三次。 ③配离子电荷的确定，称取产品0.1g，配成100mL溶液。在电导率仪上测其电导然后求出摩尔电导率km值④根据上述结果分析配合物的组成五、注意事项 制备三草酸根合铁（III）酸钾时，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促使晶体析出完全。 六、思考题 写出 [Fe(C2O4)3]3-的结构式。 1.三草酸根合铁（III）酸钾固体和溶液应如何保存？ 2.用化学式表示本实验Fe3+和C2O2- 4的测定原理。 .设计实验方案，定性说明产物中的Fe3+和C2O2- 4是处在配合物的外界还是内界。 .产物中的K+可以用什么方法进行定性和定量分析？