5.1 色谱法概述-2013.pptVIP

* 相对保留值r21 组分2与组分1调整保留值之比： r21 = tR2 / tR1= V′R2 / V′ R1 相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。 * 4. 区域宽度 用来衡量色谱峰宽度的参数。 有三种表示方法： （1）标准偏差(?)： 即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。 （2）半峰宽(Y1/2)： 色谱峰高一半处的宽度 Y1/2 =2.354 ? （3）峰底宽(Wb)： Wb=4 ? * 色谱流出曲线的意义： 色谱峰数=样品中单组份的最少个数； 色谱保留值——定性依据； 色谱峰高或面积——定量依据； 色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标； 色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据。 * 选择内容： 5.1 色谱法概述 5.2 气相色谱仪 5.3 色谱理论基础 5.4 气相色谱操作条件选择 5.5 色谱定性、定量方法 结束 * 刚才我们讲过可以用色谱分析法分离苏丹红，对食品中结构非常相似的苏丹红三号和四号，色谱法是如何实现分离的呢？ 1. 如果得到这样的色谱图，说明这两个组分能够完全分开，应该说这是一张理想的色谱分离效果图； 但是如果得到下面的色谱图，这两个峰都比较宽，重叠在一起，不能完全分开。 这就说明前一个色谱柱的分离效果好，也就是柱效高；而后一个色谱柱柱效低。 2. 对于这两个色谱柱柱效的高低，我们刚才仅仅通过色谱图来判断，我们能不能从“量”的角度来判断柱效能的高低呢？ 这个色谱柱柱效低的原因又是什么呢？怎样才能它的柱效，从而达到上面的分离效果呢？ 3. 这就是这节课要讲的内容。 * * 第五章作业： P221 7，8，9，19，20 * 第五章 色谱分析法chromatography 第一节 色谱法概述 5.1.1 色谱法的特点、分类和作用 5.1.2 气相色谱分过程 * 三聚氰胺 * * 第一节 色谱法概述 一、 色谱法的特点、分类和作用 1.概述 2.分类 3.特点 二、气相色谱分离过程 1.气相色谱分离过程 2.分配系数 K * （动画） * 5.1.1 色谱法概述 色谱法是一种分离技术 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程 一相固定不动，称为固定相(stationary phase)； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相(mobile phase)。 * 溶于流动相中的混合物流经固定相时，与固定相发生相互作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和） 各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同 色谱法的基本原理 随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出 与适当的柱后检测方法结合， 实现分离与检测 * * * * A.J. P. MARTIN 和R.L.M. Synge A.J. P. MARTIN. (1910-2002) of the British National Institute for Medical Research shared with fellow countryman R. L. M Synge the Nobel Prize in Chemistry (1952) for the invention of partition chromatography. R.L.M. Synge born Oct. 28, 1914, Liverpool, Eng. died Aug. 18, 1994, Norwich, Norfolk. Synge studied at Winchester College, Cambridge, and received his Ph.D. at Trinity College there in 1941. * 色谱法的发展历史 年代 发明者 发明的色谱方法或重要应用 1906 Tswett 用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提出色谱概念。 1931 Kuhn, Lederer 用氧化铝和碳酸钙分离a-、b-和g-胡萝卜素。使色谱法开始为人们所重视。 1938 Izmailov, Shraiber 最先使用薄层色谱法。 1938 Taylor, Uray 用离子交换色谱法分离了锂和