课件-第1章 绪论.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * 大家可以看出了，其原理简单，装置便宜，试剂消耗成本低，装置，数百元就可以了，稍加培训的技术人员可以完成。 * * * * * * * * * 实验仪器 凯氏烧瓶（100ml）:1个 凯氏定氮装置 移液管(10ml): 1支 酸式滴定管(10ml): 1支 1.安全管 2.导管 3.汽水分离管 4.样品入口 5.塞子 6.冷凝管 7.吸收瓶 8.隔热液套 9.反应管 10.蒸汽发生瓶 凯氏定氮装置图 * LC-MS/MS/MS 三重四极杆质谱（ 40万美元以上） HPLC, CE RAMAN 其它仪器分析方法 * 二．仪器分析方法的分类 一）光谱分析法 　 光谱法和非光谱法（散射、折射） 二）电化学分析法 　 电位、极谱、电导、电量 三）色谱分离 四）其它：质谱、热分析等 * 三．仪器分析的特点 １．灵敏度 ２．效率高　　可以一次分析样品中多种元素信息 ３．选择性好 * ４．满足特殊要求 结构分析　如UV－吸光度 形态和价态分析　铝添加剂各种成分分析 表面与无损分析 文物的分析 13C中子活化分析 金首饰中含金量分析　X-rays荧光分析 遥控和自动分析 火星探测器中带有多种分析装置。 * ６．一般仪器价格较贵，维修使用成本较高　　 UV-Vis 0.5 ~3 万美元 HPLC 5~8 万美元 LC-MS ~ 20万美元　　　　 800MHz NMR~120万美元。 ５．准确度　　相对较低５％； * 四．分析方法的选择 首先：对样品了解。 １．准确度、精确度要求； ２．可用样品量； ３．待测物浓度范围； ４．可能的干扰； ５．样品基体的物化性质； ６．多少样品　（经济）。 * 对方法的要求： １．精度　 绝对偏差、RSD（相对偏差）、 变异系数； ２．误差　　　系统误差、相对误差； ３．灵敏度　　校正曲线灵敏度、分析灵敏度； ４．检出限　　З(RSN)blank； ５．浓度范围　定量限与线性检测限； ６．选择性　　选择性系数。 * 3s + 2a Sensitivity Selectivity Speediness Accuracy Automatics ＋ * 其它方法学的特性： １．分析速度； ２．易操作性； ３．操作者熟练程度的要求； ４．仪器成本； ５．每个样品分析的成本； ６．环境代价。 * 五．如何学习仪器分析 3. 掌握分析步骤和数据处理方法 1. 掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息 2. 了解仪器的结构，方框图 * 强度 物理量 定量——峰高，峰面积 定性——特征尺度 1. 掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息 * 信号发生 转换或检测器 信号处理器 分析信号　 电或机械 信号　 表头　 记录仪 数字输出 （计算机） 信号处理：运算放大 信号发生器： 产生可以反映待测物存在及浓度的装置，多半为离子或化合物自身 AES中　激发态原子 电化学　pH H+活度 检测器：　光电转换器 　　　　　电位计 输出：记录仪、计算机 2. 了解仪器的结构，方框图 * CARY 1E 紫外可见分光光度计,澳大利亚Varian公司 * VECTOR22傅里叶变换红外光谱仪,德国Bruker公司 * GC-3800 气相色谱仪 ,美国VARIAN公司 * HP1100高效液相色谱仪, 美国Agilent公司 * 原子吸收分光光度计 * 原子发射仪 * 200兆超导核磁共振仪,美国 Varian 公司 核磁共振波谱仪 * GC-MS, 美国Finnigan-MAT * LC-MS, 美国Finnigan-MAT * 3. 掌握分析步骤和数据处理方法 定性方法 定量方法 * 七．参考书 仪器分析（第四版），朱明华编，高等教育出版社 仪器分析，武汉大学化学系编，高等教育出版社 仪器分析教程，北京大学化学系编，北京大学出版社 仪器分析学习指导与综合练习，刘志广主编，高等教育出版社 * 八、相关刊物 Anal. Chem (5.646) Anal.Chim.Acta. (2.894) Analyst (3.198) Talanta (2.81) Anal Lett (0.986) Anal Sci (1.589) J Chromatogr A (3.554) J Chromatogr B (2.647) Electrophoresis (4.101) ……