固相微萃取技术在食品中的应用由于固相微萃取法的特点.pptVIP

固相微萃取 固相微萃取SPME是在固相萃取基础上发展起来的一种新的萃取分离技术，SPME是靠固体吸附剂萃取, 但SPME固体吸附剂是一段细纤维表面涂层，涂层一般是高表面积多孔聚合物材料。 萃取原理 　 固相微萃取主要针对有机物进行分析，根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则，基于萃取涂层与样品之间的吸附/溶解-解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的技术。将组分从试样基质中萃取出来，并逐渐富集，完成试样前处理过程。 固相微萃取装置 仪器介绍 固相微萃取(SPME)非常小巧,状似一只色谱注射器，由手柄(Holder)和萃取头或纤维头(Fiber)两部分构成。萃取头用于萃取、吸附样品。手柄用于安装或固定萃取头，可永久使用。 固体微萃取特点 操作时间短 样品量小 无需萃取溶剂 适于分析挥发性与非挥发性物质 重现性好 典型应用 * 环境水样 * 食品、香精、香料 * 药物中残留溶剂 * 表面活性剂 * 法庭样品 * 血、尿和体液中毒品或药物 * 聚合物和固样中痕量杂质（顶空方式） * 气体硫化物及挥发物（VOC） 1.废水中酚类的测定 氯酚类化合物是环境中重要的污染物，其中2，4-氯苯酚简称DCP、五氯苯酚简称PCP和2，4，6-三氯苯酚简称TCP已被我国列为水体中优先控制污染物。 2.固相微萃取技术在食品中的应用 由于固相微萃取法的特点，该技术广泛用于食品风味分析，如酒类、果汁类、乳类、调味品类食品中的微量有机挥发物成分的分析，并且在国内外都得到了广泛的发展。 食品香味成分分析 食品香味分析中食品样品(如牛奶、水果、烤肉等)成分一般非常复杂，而食品香味成分多数只是分散于均相或非均相食品底物中的微量，是食品中的非极性挥发性组分，而食品底物一般是极性非挥发性组分，因此SPME若选用非极性纤维涂层很适于预浓缩食品香成分。 为了提高分析方法的敏感性及选择性，在食品香味成分分析前常需对样品预纯化或预浓缩富集。 天然调料中的风味物质分析 样品中的小分子成分挥发快，SPME平衡时间较短；增加顶空气体流动，可以提高吸附速率。 SPME优点： 1.敏感 2.操作步骤少、省时省力 3.不会引入任何干扰物于分析体系 4.避免了在水蒸汽蒸馏时形成水解或重排产物等类似现象的出现。 3. 农药残留分析中的应用 有机磷农药在世界上生产和使用最多 ,但目前低浓度、难挥发、热不稳定和强极性农药分析方法不十分理想. 1994年固相微萃取技术首次应用在有机磷农药的分析中 , EVSOR等用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头萃取河水中六种有机磷农药.此后 ,固相微萃取技术在有机磷农药残留分析中的应用日益增多 　结语 　　 固相微萃取技术很容易掌握，如在对美国、加拿大、德国、意大利等6个国家11家实验室进行的一次含量在μg/kg级有机氯、有机磷、有机氮农药考核中，无论是曾用过还是第一次使用，分析结果均无差异。目前利用固相微萃取技术开展的工作尚有一定的局限性，主要使用在分析挥发性、半挥发性物质，因此文献报道较多与气相色谱联用的技术有关，与液相色谱和毛细管电泳联用的技术尚不很成熟，文献报道较少。虽然固相微萃取技术近几年刚起步，但由于具有方法简单、无需试剂、提取效果好、变异系数小等诸多优点，已在环境、食品、生化、医学等领域有所应用。鉴于食品有干扰成分较多的特点，该技术在食品卫生检验中广泛应用还需要进一步做工作。 * 固相微萃取-1- 固相微萃取-2- 固相微萃取-3- 固相微萃取-4- 固相微萃取-5- 固相微萃取-6- 固相微萃取-7- 固相微萃取-8- 68 68 65.4 49 30 PCP 40 40 39 35 24 TCP 31.5 31 30 28 18.1 DCP 50min 40min 30min 20min 10min ? 表１萃取平衡时间对萃取量的影响曲线 Table 1 Effect of balance time on extraction 单位：mv·s 22 31 40 加入饱和NaCl并调节pH=2 10 22 23 加入饱和NaCl 26 16 18 不加NaCl PCP TCP DCP 　 表 2 盐效应对萃取量的影响 Table 2 salt effect on SPME analysis 固相微萃取-9- 快速、简单、准确 多步 对半挥发性化合物的萃取受限制 多步、费时，所需高纯有机溶剂量大、价格较高并对健康有害 固相微萃取 固相萃取 液-液萃取 几