响应面法优化高纯碳酸钙的制备讲解.PDFVIP

西北大学学报( 自然科学网络版) 2009 年 11 月，第 7 卷，第 6 期 Science Journal of Northwest University Online Nov. 2009 ，Vol.7 ，No.6 响应面法优化高纯碳酸钙的制备 1 1 1 2 3 1 刘奇英 ，高 新 ，张粉艳 ，韩 伟 ，何升明 ，张新庄 （1. 西北大学 化工学院，陕西 西安 710069 ； 2. 西安航天动力试验技术研究院，陕西 西安 710100 ；3. 陕西工业技术学 院 化学工程系，陕西 兴平 713100 ） 摘 要：在单因素试验的基础上，利用响应面法对工业硝酸钙制备高纯碳酸钙的工艺条件进行优化 研究。响应面分析结果表明，pH 、除杂时间以及滤饼水洗温度与响应值高纯碳酸钙的含量有着显 著相关性。通过优化软件的分析可得制备高纯碳酸钙的反应条件为：pH 为 11.18、除杂时间 20.04min 以及滤饼水洗温度 20.11 ℃；在此条件下高纯碳酸钙的含量最大值为 99.75 %。 关 键 词：工业硝酸钙；高纯碳酸钙；响应面法；优化 中图分类号：TQ460.6 R819 文献标识码：A 文章编号：1000-274X(2009)0416-08 碳酸钙作为填料广泛应用于橡胶，塑料，油墨，造纸，食品以及电子工业等行业中，近些年来随着科 技的迅猛发展，各行业对碳酸钙的要求越来越向着超细化、高纯化的方向发展[1~3] 。本文提出了以工业硝 酸钙为原料制备高纯碳酸钙的方法，并对高纯碳酸钙提取工艺进行了研究探讨。在单因素试验基础上，确 定出对产品含量影响较显著的因素，再根据响应面设计法（Response Surface Methodology ，RSM ），获得碳 酸钙的最佳制备工艺。 响应面设计法是统计设计试验技术的合成，采用合理的试验设计，能以最经济的方式，用很少的试验 数量和时间对试验进行全面研究，科学地提供局部与整体的关系，从而取得明显的，有目的的结论，并以 回归方法作为函数估算工具。在多因子试验中，将因子与试验结果的相互关系，用多项式近似把因子与试 验结果的关系函数化。 Box 及其合作者于 20 世纪 50 年代完善了响应面方法学后，已经广泛应用在诸多工艺过程优化控制等 领域[4,5] 。RSM 虽然广泛用于众多过程优化控制，但关于优化碳酸钙的制备工艺鲜见报道。本文主要采用 RSM 法，以高纯碳酸钙的含量为响应指标，对影响响应值的一些关键因素进行了研究。 1 试验部分 1.1 原料和试剂 硝酸钙，工业品，山西磊鑫化工有限公司；氢氧化钙，分析纯，广东汕头市西陇化工厂；碳酸氢铵， 工业品，陕西户县氮肥厂；氨水，工业品，陕西兴化集团。 1.2 主要仪器与设备 恒温水浴箱，HH ，巩义市英峪予华仪器厂；酸度计，PHS-2 ，上海精密电子仪器厂；电动搅拌器，JJ-1 ， 巩义杜甫仪器厂；电热恒温鼓风干燥箱，101A-1，上海试验仪器厂有限公司；马弗炉，SKFG-01，成都科 _______________________ 收稿日期：2009-07-08 基金项目：陕西省科技攻关项目（2003K08-G19 ） 审 稿 人：张广成，男，西北工业大学理学院教授 析仪器厂；循环水式多用途真空泵，SHB-B95，郑州长城科工贸有限公司；分析天平，GT2A，北京光学 仪器厂。 1.3 试验方法[6-8] 1.3.1 原理及工艺流程 其反应原理如下。 精制除杂：加入氨水和少量氢氧化钙除杂，得到精制的硝酸钙溶液。 Mg2+ + Ca(OH)2 Mg(OH)2 ↓ （1） Fe2++ Ca(OH) Fe(OH) ↓+ Ca2+ （2 ） 2 2