水泥中sio2、 fe2o3、al2o3、cao和mgo含量测定.ppt

水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的测定 （综合实验设计方案） 内容提要 一、实验流程 二、实验目的 三、实验原理 四、实验仪器及试剂 五、实验步骤 六、实验结果和讨论 一、实验流程 1、掌握水泥成分分析系统方法（原理、步骤）。 2、溶液的配制与标定。 3、测定铁、铝、钙、镁含量。 4、数据处理及结果讨论。 二、实验目的 1、了解在同一份试样中进行多组分测定的系统分析方法； 2、掌握难溶试样的分解方法； 3、学习复杂样品中多组分的测定方法的选择。 1、溶样（酸溶） 目前水泥分析中SiO2的测定常用重量法，即取一份试样与固体NH4Cl对混匀后，再加HCl溶液，在水浴中分解，NH4Cl对硅酸溶胶起盐析作用，加热蒸发加速硅酸脱水凝聚，使SiO2沉淀完全，沉淀经过过滤、洗涤后，在950℃灼烧成固定成分的SiO2，然后称量，计算结果(SiO2不测）。 滤液（A液）中含有铁、铝、钙、镁等离子，它们都与EDTA形成稳定的络离子，但这些络离子的稳定性有较显著的差别，因此只要控制适当的酸度，就可用EDTA分别滴定它们。 1、溶样（碱熔） 0.5克（准确到0.1mg）试样于银（镍）坩埚中，加6-7克即NaOH，加盖（留缝隙），于高温炉中，从低温起，在650-700℃熔融20min，取出冷却，放入盛有100沸水的300烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入（20-30ml盐酸+1ml硝酸）。用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸腾，冷却，转入250容量瓶，加水稀释，定容。 此溶液（B溶液）供测定硅、铁、铝、钙、镁等离子，它们都与EDTA形成稳定的络离子，但这些络离子的稳定性有较显著的差别，因此只要控制适当的酸度，就可用EDTA分别滴定它们。 2、Fe3+离子的测定 溶液酸度控制在pH=2～2.5，则溶液中共存的Al3+，Ca2+，Mg2+等离子不干扰测定。指示剂为磺基水杨酸，其水溶液为无色，在pH=2～2.5时，与Fe3+形成的络合物为红紫色。Fe3+与EDTA形成的络合物是黄色，因此终点时由红紫色变为黄色。由于Fe3+与EDTA的反应速率比较慢，需要加热来加快反应速率，滴定时溶液温度以60～70℃为宜，但温度过高也会促使Al3+与EDTA反应，并会促进Fe3+离子水解，影响分析结果。 反应式 滴定反应：Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+ 亮黄色 显色反应：Fe3+ + HIn- = FeIn+ + H+ 无色 紫红色 终点反应：FeIn+ + H2Y2- = FeY- +HIn-+H+ 紫红色 亮黄色 关键：正确控制酸度和掌握适当的温度。 3、Al3+离子的测定 采用返滴定法，在滴定Fe3+后的溶液中，加入过量EDTA标准溶液，再调节溶液的pH约为4.3，将溶液煮沸，加快Al3+与EDTA络合反应，保证反应能定量完成，然后，以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液滴定溶液中剩余的EDTA。 3、Al3+离子的测定 终点时的变色：在终点前溶液中Al-EDTA络合物是无色的，而Cu-EDTA络合物是蓝色的，PAN指示剂这时是黄色的，随着CuSO4标准溶液的不断滴入，溶液逐渐由黄变绿。当终点时，过量的Cu2+离子与PAN形成的络合物为红色，与溶液中Cu-EDTA的蓝色组成了紫色，即终点由绿色变为紫色。一般说来，在100mL溶液中加入的0.015 mol·L-1 EDTA标准溶液以过量10mL左右为宜。在这种情况下，实际观察到的终点颜色是紫红色的。 反应式 滴定反应：Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+ 返滴反应：Cu2+ + H2Y2- = CuY2- + 2H+ 蓝色 终点反应：Cu2+ + PAN = Cu-PAN 黄色 深红色 终点颜色：紫红色。 4、Ca2+离子的测定（A液） 由于Ca-EDTA络合物的lgKCaY=10.69不是很大，因此，只有在pH=8～13时，Ca2+才能定量络合。而在pH=8～9时Mg2+有干扰，故一般在pH＞12.5下进行测定，此时Mg2+形成Mg(OH)2沉淀