中药制剂分析概论.ppt

第十二章;第一节 概述;2、中药制剂质量受多种因素影响;3、中药制剂须经提取、纯化等预处理过程。;;;;3、注射剂;（二）半固体制剂;;;;;;;;;;;;;;; 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点： （1） 它具有与液体相似的密度，因而具有与液体相似的较强的溶解能力； （2）溶质在流体中的扩散系数与气体相似，具有传质快，提取时间短的优点； （3）超临界流体的表面张力为零，易渗透到样品中，带走测定组分； （4）超临界流体在通常状态下为气体，萃取后溶剂可立即变成气体而逸出，易达到浓集的目的； ; ;;;;;;例 安宫牛黄丸;;; O O O O O O O O O O × × × 阴 样 阳 对 品 对;定义： 中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标定该中药材或中药制剂特性的共有峰的图谱。 ; 整体性 将指纹图谱作为一个整体来分析和比较它的综合特征以达到鉴别的目的。 模糊性 强调分析、比较指纹图谱的相似性，而不是完全相同。 是一种综合的、量化的色谱鉴别手段。;;;;;;;;;;;;;;; 色谱指纹图要求的是“准确的辨认”而不是“精密的测量”；比较供试品与对照品的色谱指纹图谱应“相似”而不是“相同”； 评价色谱比较的结果，是根据色谱指纹图谱的模糊属性，着眼于宏观规律性的特征分析，即着重辨认完整色谱的“图貌”，而不是求索细节。; 一个“系统”的指纹图谱所反映的化学成分应包括中药有效部位所含大部分成分的种类，或指标成分的全部。 如：高良姜中的有效成分是黄酮类和挥发油，则其指纹图谱应针对这两类成分分别分析，以达到系统、全面的目的。; ; 德国公司对于治疗抑郁症药物连翘一直采用指纹图谱控制质量。;美国FDA：允许草药保健品申报资料可以提供色谱指纹图谱 WHO：1996年草药评价指导原则中规定，如果草药的活性成分不明，可以提供色谱指纹图谱以证明产品质量的一致。 欧共体：在草药质量指南中称，单靠测定某有效成分考察质量的稳定性是不够的，因为草药及其制剂是以整体为活性物质。在药品申请注册表格中植物药制品的“药物专家报告”要求通过已知的具有治疗作用的活性物质对原料、中间体及成品进行标准化控制。; 我国药品监督管理局 2000 年正式发布《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）》，要求对新研制的中药注射剂和已上市的品种进行指纹图谱的研究、申报和审批。;;烘干法（不含或少含挥发性成分） 甲苯法 （含挥发性成分） 减压干燥法（含挥发性成分贵重药） GC法;△;酸不溶性灰分：泥土、沙石外来杂质;WHO规定植物药;碱融法破坏 湿法破坏;; 中国药典中药制剂含量测定所占比例 版本 % 1977 1.48 1985 5.31 1990 8.73 1995 12.81 2000 62.09 （HPLC 36% TLCS 24% GC 3%);1 首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法 2 其次考虑臣药及其他味药 3 有效成分明确的，可选有效成分 4 成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量 5 检测成分应归属某单一药味 6 检测成分应与中医用药的功能主治相近 7 确无法含量测定的，可测定浸出物含量;特点 A、准确度、精密度高 B、抗干扰能力差;; 用一定波长、一定强度的光照射到薄层斑点上，进行整个斑点的扫描，测定薄层板上斑点对单色光的吸