附录V 重金属检定方法.PDFVIP

附錄 V 重金屬檢定方法 附錄 V 重金屬檢定方法 重金屬是指重金屬及其相應化合物，源自外來污染，被吸收並累積於藥材內，以砷 (As)、鎘 (Cd)、鉛 (Pb)、汞 (Hg) 對人類有較高毒性。 方法 (1) 重金屬分析 — 所選分析方法必須通過驗證並符合下列要求： (a) 所選方法應適合於擬測定重金屬的分析； (b) 確定擬測定重金屬的檢測限及定量限； (c) 各個重金屬的定量限均定為 0.05 mg/kg； (d) 加樣回收率應在 75－125% 之內； (e) 方法重覆性的相對標準偏差應小於 15%； (f) 儀器檢測的校對範圍應呈 性反應。 (2) 試劑 — 所用試劑及溶劑均須為分析純或等同，並不含任何可干擾分析之污染 物。 (3) 容器 — 用以盛載樣品、標準溶液及供試品溶液之容器必須經稀酸清洗，並用 蒸餾水及去離子水沖淨。 (4) 樣品製備 — 藥材樣品必須先粉碎。如需要，磨粉前可先將藥材切碎。在可行 情況下，取樣量應不少於測試量之五倍。 (5) 操作程序 — 以下操作程序可用於藥材中含砷、鎘、鉛及汞的定量檢測。個別 藥材樣品操作程序可適當修改。 (a) 微波輔助酸消解 — 精密稱取樣品0.5 g，置聚四氟乙烯消解罐內，加硝 酸7.5 mL，放置至反應停止，加蓋並將整個消解罐置於微波消解爐內， 選擇適合的微波消解程序，進行消解。根據實驗室所用微波消解爐的類 型，選擇低壓或高壓以輔助酸消解。完結後，放冷，透氣。將消解液置於 附錄 - 14 附錄 V 重金屬檢定方法 50-mL量瓶中，加水稀釋至刻度，然後將稀釋消解液置離心管，離心分離 5分鐘後，精密吸取溶液10 mL，置於50-mL量瓶中，加水至刻度，作為 供試品溶液。 (b) 定量分析 — 用電感耦合等離子體質譜儀測定重金屬含量，並以銦(In)作 內標。如選用其他內標物應經驗証。 所用的電感耦合等離子體質譜儀必須符合下列要求： · 於10% 峰高點的分離度相等或優於0.7 amu · 質量範圍至少由6至240 amu，且質量準確度為±0.05 amu · 可校正等質量干擾並可運用內標技術的數據系統 以3% (v/v) 硝酸製成至少4個含有適當濃度擬測定重金屬標準溶液作標 準曲 製備之用。 附註：供試品溶液中內標溶液濃度應與標準溶液中內標溶液濃度相同。 建議電感耦合等離子體質譜儀的操作程序參數如下： 霧化氣流速 : ~ 0.9 L/min 輔助氣流速 : ~ 1.2 L/min 等離子體氣流速 : ~ 15 L/min 積分時間 : 1000 ms 等離子體無線電頻輸入功率 : 1200 W 檢測器 : 雙模式 掃描模式 : 跳峰式 先根據儀器說明書提供程序調校電感耦合等離子體質譜儀，以混合標準溶 液校正儀器。收集數據前，用空白溶液沖洗系統直至訊號回復空白水平。 如需要，可用同位素監測光譜干擾並作合適改正。建議監測用的同位素見 75 114 202 於表1。測定砷、鎘及汞選取同位素分別為 As、 Cd及 Hg。測定鉛， 則用 206 207 20