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目的要求 ?掌握用折光率确定二元液体组成的方法。 ?掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法。 ?绘制在Pθ下乙酸乙酯—乙醇双液系的气—液平衡相图，了解相图和相律的基本概念。 实验原理 液体的沸点是指液体的蒸气压和外压相等时的温度，在一定的外压下，纯液体的沸点有确定值。 两种在常温时为液态的物质混合起来而成的二组分体系称为双液系，对于双液系，沸点不仅与外压有关，而且还和双液系的组成有关。 在一般情况下，双液系蒸馏时气相组成和液相组成不相同。 折光率是物质的一个特征数值，溶液的折光率与组成有关，因此，测定一系列已知浓度溶液折光率，作出在一定温度下该溶液的折光率——组成工作曲线，就可按内描法得到这种未知溶液的组成。 实验原理 物质的折光率与温度有关，温度系数大多数为－0.0004K－1。将双液系的沸点对气相、液相组成作图，称双液平衡相图。（双液平衡相图的三种情况如图所示。） 实验原理 仪器和试剂 沸点测定仪 玻璃水银温度计 玻璃温度计 调压变压器 Abbe折光仪 超级恒温水浴 环己烷(分析纯) 无水乙醇(分析纯) 丙酮(分析纯) 玻璃漏斗 称量瓶(高型) 长滴管 带玻璃磨口塞试管 烧杯 重蒸馏水 冰 实验步骤 １、安装沸点仪，见图： 2、倒入乙醇溶液，校正温度计及折光率仪。 4、测定： 3、工作曲线的测定：对4只称量瓶编号并称重，分别加入1、2、3、4ml苯称重；再按编号分别加入4、3、2、1ml乙醇称重，由此可得4瓶混合液质量百分比浓度。最后测出它们的折光率D。 1）用漏斗从支管加入25ml试液。 实验步骤 2）接通冷凝水和电源，注意不要短路，调节电压到10V左右，当液体沸腾后，再调节电压和水流量，使蒸气在冷凝管中回流的高度一定（约2cm）。温度稳定后记下沸点，取球室内试样（气相）约需0.3ml。 3）测定气相样品的折射率，每个样品读数2－3次，取平均值。 4）测毕，将沸点仪内溶液倒回原瓶（注意不要倒错），并用数滴丙酮将折射仪棱镜面洗涤吹干。 5）按上述步骤完成对乙醇、苯、1＃、2＃、……7＃的测定。 实验步骤 实验装置示意图 实验数据记录和处理 数据记录 室温： 大气压： 实验数据记录和处理 样品编号 沸点t/℃ 气相冷凝液 液相冷凝液 nD 苯wB% nD 苯WB% 1 2 3 平均 1 2 3 平均 乙醇 ? 1＃ 2＃ 3＃ 4＃ 5＃ 6＃ 苯 ? 1、根据上表折射率平均值，从提供的n0-W(XB)折射率组成工作曲线上，查出平衡时气－液两相组成W(XB)，填入表格。 2、按上表格数据，绘制乙醇－苯双液系的沸点一组成图，确定其恒沸点温度和恒沸组成。 实验数据记录和处理 问题讨论 １、绘制工作曲线的目的是什么？ ２、如何判断气、液两相是否处于平衡？ 3、测定溶液的沸点和气、液二相组成时，是否要把沸点仪每次都烘干？ 4、试分析产生实验误差的主要原因。 注意事项 ? 不要用水洗玻璃仪器及折射率仪，用吸耳球吹干。 ? 加电时小心短路，电压在10V左右。 ? 取样后立刻盖上橡皮塞。 ? 倒入沸点仪溶液的量要浸没发热丝。