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化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 挥发性完全互溶双液系的T?x相图的绘制 基础化学实验Ⅲ （物理化学实验） 相律、二组分体系相图、沸点。 知识点及实验技能训练要点 知识点： 折光仪的使用、沸点的测定和校正（均为首次训练） 实验技能训练要点： 一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、注意事项 五、实验总结 六、实验延伸 七、思考题 了解阿贝折光仪的测量原理和使用方法。 了解沸点仪测量液体沸点的方法。 测定环已烷-乙醇双液系的气液平衡相图，找出恒沸混合物的组成及恒沸温度 一、实验目的 液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。外压为p?时的沸点称为正常沸点。 自由度 组分数 相数 通常是在压力恒定下，将双液系沸点对其气相和液相组成作图，所得图形称为双液系沸点－组成相图，即 T－x相图。 二、实验原理 外界压力不同时，同一双液系的相图也不尽相同，且恒沸点和恒沸点混合物的组成也与外压有关。 完全互溶双液系的沸点-组成相图 图a.溶液遵守或与拉乌尔定律偏差不大，沸点介于两纯组分沸点之间； 图b.各组分对拉乌尔定律发生较大的负偏差，溶液有最高沸点； 图c.各组分对拉乌尔定律发生较大的正偏差，溶液有最低沸点。 配制待测溶液 测定折光率 测定沸点 三、实验步骤 配制环己烷摩尔分数为分别0.05，0.15，0.30，0.45，0.55，0.65，0.80和0.95的环己烷-乙醇溶液各100 mL 1.配制环己烷-乙醇溶液 2. 测定沸点 将干燥的沸点仪安装好。将一配制好的样品注入沸点仪中，液体量应盖过加热丝，处在温度计水银球的中部。旋开冷凝水，接通电源，调节电压、电流。当气相小球中有液体凝聚时，向回倾倒2～3次。待温度读数稳定后，维持3～5 min，使体系达平衡 ，记下沸腾温度及环境温度。 调节电流使加热功率不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可 。 3.测定折光率 冷却液相和气相至25 ℃，用两支干燥的吸液管分别取烧瓶（液相）和小球（气相）中的液体，测其折光率。 用蒸馏水对折光仪进行校正 测折射率时，滴管不能触及棱镜表面，擦拭棱镜需用擦镜纸。 四、注意事项 1、在连续测定实验中，沸点仪每次不用清洗。可以从低浓度向高浓度做，也可从高浓度向低浓度做； 2、吸液管一定要干燥，测量折光率时温度要恒定，测量要迅速； 3、每次沸点仪中所加溶液的量尽量一致，每做完一组，将溶液倒回原溶液瓶； 4、温度计感温点与加热丝相距2 cm；两个电极不要相碰； 5、实验中通过调节加热电压（或电流）来控制回流速度的快慢。 1、根据蒸馏水对折光仪的校正，对实验测得的各组液相、气相折光率进行校正。 2、根据文献值绘制环己烷-乙醇体系的折光率-组成标准曲线（25 ℃），拟合出二者的关系方程。 3、将校正过的液相、气相折光率代入关系方程，计算出液相、气相组成； 4、对沸点进行压力校正和温度露径校正； 5、查找纯乙醇、纯环己烷的正常沸点； 6、绘制环已烷-乙醇气-液平衡相图。 五、实验总结 （一）数据处理 1、沸点测定仪：仪器的设计必须考虑能方便取样、正确地测定沸点和分离气、液相。利用电阻丝在溶液内部加热，这样比较均匀，可减少过热、爆沸。沸点测定仪的蒸气冷凝部分的设计是关键。若气相液体收集球容积过大，会造成溶液的分馏；而过小会使取样太少而使折光率的测定困难。连接冷凝管和圆底烧瓶之间的连管过短或位置过低，沸腾的液体就有可能溅入小球内；相反，则易导致沸点较高的组分先被冷凝下来。因此，只能使气相液体收集球位置尽量低、尽量小。 （二）讨论 2、组成的测定：本实验选用的环己烷和乙醇折光率相差较大，使用测定折光率来定出其组成的方法合适。折光率的测定有快速、简单、用样量少的优点，但是转移测量要迅速，否则气相易挥发，易产生较大误差。 3、被测体系的选择：具有最低恒沸点的完全互溶双液体系很多，所选体系的沸点范围要适合，除环己烷-乙醇体系外，还可选用苯-乙醇、乙酸乙酯-乙醇、异丙醇-环己烷、水-正丙醇等体系。 （二）讨论 六、实验延伸 对有机试剂的分离、回收是化学实验中最常用的操作，只有掌握了气－液相图，才能有效分离、最大的回收有机试剂。 在石油工业和溶剂、试剂的产生过程中，常要利用气－液相图来指导并控制分馏、精馏的操作条件。 气－液相图的应用 2、讨论本实验的主要误差来源，如何减少误差？ 七、思考题 1、在连续测定实验中，为什么沸点仪不用干燥，而用于测折光率的移液管要干燥？ 3、试推导沸点的压力校正公式。 *